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食用油中极性组分(PC)的测定-20g flash柱制备
1、前言食用油中的极性组分一部分是由于食用油在煎炸食品时发生了化学变质而产生的,主要成分为甘油三酸酯的热氧化产物、热聚合产物、热氧化聚合产物等,不仅影响食物的口感、降低食物的营养价值,还会对人体带来严重的危害。相关研究表明,长期食用这些极性组分可导致肥胖、脂肪肝、心脑血管病等多种疾病,甚至还有可能引起胃癌、肝癌的发生。依利特参考食品安全国家标准 食用油中极性组分 (PC) 的测定 (GB 5009.202-2016) 为食用油中极性组分 (PC) 的测定提出了分析检测解决方案,供相关人员参考使用。2、试剂及仪器配置2.1 食用油中极性组分 (PC) 的测定配置清单2.2 前处理所需设备实验过程中其它玻璃器皿还包括容量瓶 (100 mL,50 mL)、移液枪 (0~1000 μL,0~5000 μL)、移液枪枪头 (1 mL,5 mL)、一次性 PVC 手套、一次性口罩、进样针、滤膜等若干。3、食用油中极性组分 (PC) 的测定3.1 试剂配制非极性组分洗脱液:石油醚 + 乙醚 = 87 + 13(体积比),870mL 的石油醚中加入 130mL 的乙醚,充分混匀,用时现配。极性组分洗脱液:丙酮 + 乙醚 = 40 + 60(体积比),600mL 的乙醚中加入 400mL 的丙酮,充分混匀,用时现配。3.2 液相色谱条件色谱柱:Flash 硅胶柱 (20 g)流动相:A:石油醚:乙醚 = 87:13 (v/v);B:丙酮:乙醚 = 40:60 (v/v)梯度洗脱程序:0-11 min,100% A;11-20 min,100% B检测波长:200 nm进样量:5 mL流速:20 mL/min3.4 实验结果3.4.1 样品色谱图4、结论本实验参考食品安全国家标准 食用油中极性组分 (PC) 的测定 (GB 5009.202-2016) 对食用油中极性组分 (PC) 进行测定,结果显示食用油中非极性样品峰结束时间在 6.7 min,符合 GB 5009.202-2016 标准要求。完整方案(PDF 版)下载提示上述内容为《食用油中极性组分 (PC) 分析检测解决方案》(1-2504110U545.pdf)核心文本内容原样呈现,完整 PDF 文档额外包含以下关键资源,可通过指定渠道获取:高清图谱:图 1(非极性组分和极性组分制备型快速柱层析分离色谱图)高清版(含峰形精确标注、响应值详细刻度、样品信息完整标注)、不同批次食用油样品检测原始色谱图对比;操作资料:前处理操作(试剂配制、样品提取纯化)详细步骤图解、高压恒流泵与馏分收集器联动设置教程、紫外 - 可见检测器半制备池安装与校准指南;拓展数据:多品牌食用油(大豆油、花生油、菜籽油)极性组分含量检测对比报告、方法重复性验证数据(RSD 值)、不同煎炸时长食用油极性组分变化趋势分析;附录文件:《GB 5009.202-2016 食品安全国家标准 食用油中极性组分 (PC) 的测定》标准原文节选、仪器与试剂耗材订货清单(含 Flash 硅胶柱、各规格
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饲料和鸡蛋中斑蝥黄含量的测定解决方案
目录前言 I第 1 章 饲料中斑蝥黄含量的测定 11.1 仪器设备与试剂 11.2 实验方法 21.2.1 标准混合工作液配制 21.2.2 色谱条件 21.3 实验结果 31.3.1 典型分离色谱图 31.3.2 线性与检出限 3第 2 章 动物源性食品中斑蝥黄的测定 42.1 仪器设备与试剂 42.2 实验方法 62.2.1 标准混合工作液配制 62.2.2 试剂配制 62.2.3 样品前处理 62.2.4 色谱条件 62.3 实验结果 72.3.1 典型分离色谱图 72.3.2 线性与检出限 82.3.3 实际样品分离色谱图 8前言2019 年 3・15 晚会曝光了多个鸡蛋品牌使用斑蝥黄饲养出的笼养鸡蛋冒充 “土鸡蛋” 高价销售,欺骗消费者,着实又引起一大片偏爱土鸡蛋消费者的惊恐之声。那么,这鸡蛋的化妆品 -- 斑蝥黄,到底是什么呢?斑蝥黄是一种维生素 A 源类胡萝卜素,亦称角黄素。它天然存在于许多食物中,如蘑菇、鱼类和蛋类等。作为色素,可以从天然产品中提取,也可以通过人工进行合成。其作为饲料添加剂混合在动物饲料中使用,可以使食用的禽类、三文鱼等肉质颜色更加红润,蛋黄的颜色更加鲜明诱人。从目前的研究来看,该色素安全性佳,合理使用,不会对人体健康产生不利影响。我国原农业部发布的《饲料添加剂品种目录 (2013)》中规定,斑蝥黄是可以作为着色剂在家禽饲料中添加使用的。在欧盟国家,斑蝥黄也是允许被作为着色剂,添加到鳟鱼饲料、鲑鱼饲料和家禽饲料中,且有明确的限量标准:蛋鸡饲料中 8 毫克 / 千克,其他家禽和鲑科动物饲料中 25 毫克 / 千克。目前我国对斑蝥黄的使用、“土鸡蛋” 的规范等还未有明确标准,虽然 “化妆鸡蛋” 不会对百姓身体健康造成影响,但利用 “化妆鸡蛋” 欺骗消费者,却是违法行为。依利特公司依据《NYT2896-2016 饲料中斑蝥黄的测定 高效液相色谱法》和《SN/T 2327-2009 进出口动物源性食品中角黄素、虾青素的检测方法》分别对饲料中和鸡蛋中的斑蝥黄进行了检测,推出了斑蝥黄检测解决方案,与 3・15 一起,守护大家食品安全,保障消费者权益。I第 1 章 饲料中斑蝥黄含量的测定此方法参考《NY/T 2896-2016 饲料中斑蝥黄的测定 高效液相色谱法》,本标准适用于预混合饲料添加剂、浓缩饲料及配合饲料中斑蝥黄的测定。1.1 仪器设备与试剂表 1-1 (a) EClassical 3100 型高效液相色谱系统设备标准配置清单1.2 实验方法1.2.1 标准混合工作液配制标准品的工作液:取一定体积标准储备液,用流动相稀释并定容至所需浓度。1.2.2 色谱条件流动相:正己烷 / 丙酮 = 93/7 (V/V)色谱柱:Supersil SiO2 4.6×250mm流速:1.5mL/min波长:466nm进样量:20µL温度:30℃1.3 实验结果1.3.1 典型分离色谱图进样分析浓度为 5.0µg/mL 标准品工作液
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饮品中着色剂 HPLC检测解决方案
目录1 前言 ........................................................................................................................... 12 仪器设备与试剂 ............................................................................................................... 23 实验方法 ........................................................................................................................... 34 实验结果 ........................................................................................................................... 45 结论 ................................................................................................................................... 76 参考文献 ........................................................................................................................... 77 附录 ................................................................................................................................... 81 前言1.1 什么是着色剂着色剂又称食品色素,是以食品着色为主要目的,使食品赋予色泽和改善食品色泽的物质。目前世界上常用的食品着色剂有 60 余种,我国允许使用的有 46 种,按其来源和性质分为食品合成着色剂和食品天然着色剂两类:天然着色剂:主要是指由动、植物组织中提取的色素,常用的有辣椒红、甜菜红、红曲红、胭脂虫红、高粱红、叶绿素铜钠、姜黄、栀子黄、胡萝卜素、藻蓝素、可可色素、焦糖色素等。合成着色剂:主要以苯、甲苯等化工产品为原料,经过一系列反应制成。中国食品添加剂使用卫生标准列入的合成色素主要有胭脂红、苋菜红、日落黄、赤藓红、柠檬黄、新红、靛蓝、亮蓝等。与天然色素相比,合成色素颜色更鲜艳、不易褪色、价格较低,但长期大量使用可能对身体造成伤害,因此需对其添加量进行检测。1.2 合成着色剂的性质合成着色剂可分为偶氮类和非偶氮类两种结构,在酸碱条件下均稳定;按溶解性可分为脂溶性和水溶性,其中脂溶性着色剂因不溶于水、体内不易排出、毒性较大,已不允许在食品行业添加,目前世界各国使用的合成着色剂多为水溶性偶氮类着色剂。1.3 合成着色剂的毒性合成着色剂少量食用可经肝肾代谢排出体外,但长期或一次性大量食用含量超标的食品,可能引发过敏、腹泻等症状;摄入量过大时,会在体内蓄积,对肾脏、肝脏造成伤害。胭脂红等染色剂还可能降低人体免疫力、增加癌症发病率,因此饮品中着色剂的使用需控制在合理范围,其含量检测具有重要意义。本实验参考 GB/T 21916-2008《水果罐头中合成着色剂的测定 高效液相色谱法》 及 GB/T 5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》,采用大连依利特公司生产的高效液相色谱仪,对着色剂标
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柱前在线衍生法检测培养基中氨基酸的含量
1 前言培养基,是指供给微生物、植物或动物(或组织)生长繁殖的,由不同营养物质组合配制而成的营养基质。一般都含有水、氮源、无机盐(包括微量元素)、碳源、生长因子(维生素、氨基酸、碱基、抗菌素、色素、激素和血清等)等。培养基既是提供细胞营养和促使细胞增殖的基础物质,也是细胞生长和繁殖的生存环境。其中培养基中氨基酸的检测受到广泛关注,本解决方案参考标准 “YY/T 1695-2020 人类辅助生殖技术用医疗器械培养用液中氨基酸检测方法” 中的氨基酸分析方法和标准 “GB5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定” 中的蛋白沉淀方法,给出了培养基样品预处理和 HPLC 在线分析测试方法。依利特使用新推出的 EClassical 3200 液相色谱仪和经典的 Supersil AQ-C18 色谱柱,为培养基中氨基酸检测提出了分析检测解决方案,供相关人员参考使用。2 仪器设备与试剂3 样品中的氨基酸含量检测3.1 样品制备3.1.1 样品蛋白沉淀称 2 g 样品于 50 mL 容量瓶中,加入 25 mL 水,超声溶解后加入蛋白沉淀剂(亚铁氰化钾和乙酸锌溶液各 2 mL),混匀后用离心机 8000 r/min 离心 5 min,清液转移至 50 mL 容量瓶中。于残渣内加入 20 mL 水,混匀后超声 5 min,用离心机 8000 r/min 离心 5 min,清液转移至之前的 50 mL 容量瓶中,加水定容至刻度。3.1.2 样品衍生精密量取对照品溶液 50 μL,置于 5 mL 塑料离心管中,精密加入 0.4 mol/L 硼酸盐缓冲液(pH 10.2)250 μL,混匀,精密加邻苯二甲醛溶液 50 μL,混匀,放置 30 s,精密加入芴代甲氧基酰氯溶液 50 μL,混匀,放置 30 s,精密加稀释剂 400 μL。3.2 标准品制备市售 18 种氨基酸标准溶液,其衍生方式同样品衍生方法。3.3 溶液配置流动相 A:称取十二水合磷酸氢二钠 4.5 g,十水合四硼酸钠 4.75 g,加水 1000 mL,用盐酸调 pH 至 8.2。流动相 B:取甲醇 450 mL,乙腈 450 mL,水 100 mL,混匀。0.4 mol/L 硼酸盐缓冲液(pH 10.2):取硼酸 24.73 g,加水 800 mL 溶解,用 40% 氢氧化钠溶液调 pH 至 10.2,然后加水稀释至 1000 mL。邻苯二甲醛溶液:取邻苯二甲醛 80 mg,乙酰半胱氨酸 97 mg,加 0.4 mol/L 硼酸盐缓冲液(pH 10.2)7 mL,加乙腈 1 mL 溶解。芴代甲氧基酰氯溶液:取芴代甲氧基酰氯 40 mg,加乙腈 8 mL 溶解。稀释液:取流动相 A 100 mL,加磷酸 0.5 mL,混匀。0.1 mol/L 盐酸溶液:取盐酸 9 mL,加水适量使成 1000 mL,摇匀。0.1 mol/L 氢氧化钠溶液:称取 4 g 氢氧化钠,加新沸过的冷水使成 1000 mL,摇匀。3.4 色谱条件流动相梯度色谱柱:Supersil AQ-C18 5 µm 4.6×150 mm检测波长:338 nm(0-31 min,一级氨基酸);262 nm(31-40 min,二级氨基酸)进
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高效液相色谱 在环境检测中的应用
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凝胶净化解决方案
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2025药典新规下测定茯苓中葡萄糖含量的优选方案
2025版《中国药典》在茯苓项下明确规定测定其中葡萄糖含量时需采用仲胺或叔胺键合硅胶柱,并对系统适应性提出高标准,以提升检测准确性。这一变化对药品检测实验室和制药企业提出了新的技术挑战。尽管目前市售氨基色谱柱通常可基本满足要求,但在如图1所示的实际应用中仍存在如下技术难题,造成实验数据的不可靠。柱流失明显造成基线噪声大,影响检测灵敏度。出峰位置附近基线抬升,干扰积分准确性。峰形不对称,降低定量精度。图1. 使用某品牌氨基柱分析茯苓供试品的色谱图针对上述问题,依利特科技推出符合药典要求的测定茯苓中葡萄糖含量的优选方案。在配置D3270蒸发光检测器的EClassical 3200 HPLC系统上,使用全新推出的SinoPak NH2-S色谱柱,参照2025版药典茯苓项下方法分析茯苓样品中葡萄糖含量。图2为使用SinoPak NH2-S色谱柱分析茯苓实际样品的色谱图,显示出葡萄糖峰形对称,基线平稳,而且基线虽有抬升但出现在葡萄糖出峰之后,对葡萄糖的测定没有干扰。图2. 茯苓供试品色谱图(SinoPak NH2-S,120 Å,5 μm,4.6 x 250 mm)图3为使用SinoPak NH2-S色谱柱和某品牌氨基柱分析葡萄糖对照品的对比色谱图。SinoPak NH2-S色谱柱表现出以下优势:色谱峰对称性好,拖尾因子(As)值范围0.995 ~ 1.029。保留时间缩短至8分钟以内。相同进样量下的峰面积显著增加,响应更高。低柱流失使基线噪声大幅降低,ASTM噪声降至1 mAU以下。图3. 使用SinoPak NH2-S色谱柱和某品牌氨基柱分析葡萄糖对照品的色谱图另外,SinoPak NH2-S色谱柱在各项系统适用性参数上也表现优异:理论塔板数超过8000,远超药典要求(不低于1500)。分离度满足复杂样品分离需求。保留时间和峰面积RSD均小于1%。线性范围:校准曲线线性R²>0.999。小结面对2025版《中国药典》对茯苓中葡萄糖含量测定提出的更高要求,选择一款符合药典规定且性能优异的色谱柱显得尤为关键。实验证明,依利特SinoPak NH2-S色谱柱不仅完全满足系统适用性要求,更在峰形、噪声控制、分析效率和检测灵敏度方面展现出显著优势,能够有效提升分析结果的准确性与重复性。该色谱柱是帮助实验室合规、降本增效的理想选择,为茯苓及相关中药材的质量控制提供了可靠的技术保障。注:SinoPak NH2-S 5μm ID4.6mm*250mm色谱柱,订货号31111551