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中药材及中药饮片中金胺O检测
1 前言金胺 O 是一种化学染色剂，为黄色均匀粉状物，溶于冷水，易溶于热水呈亮黄色，溶于乙醇呈黄色。主要用于麻、纸、皮革、草编织品、人造丝等的染色，也用于印染棉织品。但有不法商贩为谋取利益，用其改善食品、中药材等的外观。曾发现被用于劣质黄柏、蒲黄、延胡索等中药材、中药饮片的非法染色。金胺 O 对皮肤黏膜有轻度刺激，可引起结膜炎、皮炎和上呼吸道刺激症状，长期过量食用，将对人体肾脏、肝脏造成损害甚至致癌，卫生部于 2008 年将其列为非食用物质，在中药材、中药饮片和中成药中均不得检出。2012 年 9 月 8 日，国家食品药品监督管理局发布通告称，在中国重要的中药材产区和主要集散地安徽有 12 家企业涉嫌用化工色素金胺 O 对中药材进行染色。近期，食品药品监管总局在全国范围内组织对黄柏、延胡索等中药材及中药饮片进行了专项监督抽验，分别从药品生产、经营和使用环节进行了抽样，在 9 批中药材及中药饮片中检出金胺 O。国家食品药品监督管理总局 10 月 23 日发布了关于 9 批中药材及中药饮片检出金胺 O 的通告 (2015 年第 78 号)。按照《中药材及中药饮片药品检验补充检验方法和检验项目批准件》食药监稽函 [2012] 200 号文件中金胺 O 检测方法，使用大连依利特分析仪器有限公司配置 DAD230 + 二极管阵列检测器的高效液相色谱仪可以分析检测中药材和中药饮片中的金胺 O，系统稳定重复，线性相关性良好，检出限低，通过光谱图比对、峰纯度计算功能，能够准确定性，避免假阳性现象，满足药监部门制定的标准要求。2 仪器设备与试剂实验过程中其它玻璃器皿还包括棕色容量瓶 (10mL、50mL)、具塞锥形瓶 (50mL)、1.5mL 塑料离心管、一次性注射器 (1mL)、针筒式滤膜 (0.45µm)、进样针、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。3 实验方法《中药材及中药饮片药品检验补充检验方法和检验项目批准件》，食药监稽函【2012】200 号文件。3.1 样品前处理取药材粉末样品 2.0g 于 50mL 具塞锥形瓶中，加 70% 乙醇 / 水 20mL，超声提取 20min，0.45µm 滤膜过滤，取滤液进样分析。3.3 色谱条件流动相：乙腈：0.025mol/L 磷酸二氢钾溶液 (含 0.2% 三乙胺，磷酸调 pH 值 3.0)=35:65色谱柱：SinoChrom ODS-BP 5µm，4.6×250mm流量：1.0mL/min检测：432nm (DAD)进样体积：10μL柱温：室温4 实验结果4.1 典型分析谱图4.2 重复性连续进样 5 次，计算金胺 O 色谱峰保留时间和峰面积的 RSD 值，均小于 1%。4.3 线性配制浓度分别为 0.75µg/mL、3.0µg/mL、7.5µg/mL、15.0µg/mL、30.0µg/mL 的金胺 O 标准工作溶液，按浓度由低至高进样，以标准品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。
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中药配方颗粒检测解决方案
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中药中33种农药残留液质分析解决方案
中草药是大自然赐予人类的瑰宝，为我们的身体健康发挥着巨大的作用。然而现在的中草药大部分依靠人工栽培，在种植过程中，不可避免的使用到农药。为了保证中草药的质量，需要控制中草药中农药的残留。我国 2020 版药典 2341 通则《2341 农药残留量测定法》中新增第五法 “药材及饮片 (植物类) 中禁用农药多残留测定法”，第五法要求采用气相色谱 - 串联质谱法和液相色谱 - 串联质谱法，对药材及饮片 (植物类) 33 种禁用农药及其代谢物进行检测。这 33 种禁用农药，去除内标，共需检测 53 个化合物单体。其中 30 个化合物可以用 LC-MS/MS 检测，33 个化合物单体可以用 GC-MS/MS 检测，而 10 个化合物单体的测定既可以用 LC-MS/MS 也可以用 GC-MS/MS 进行分析。该规定的颁布，在中药饮片生产企业引起了广泛的关注，因中药材的种类多成分复杂，而农药残留分析属于痕量分析，极易被中药成分所干扰，再加上无论是采用液质方法还是气质方法检测，分析前，均需对样品做前处理操作，并且样品前处理的过程对分析结果的准确性也有直接的影响，因此对于农残的检测，中药分析检测工作者面临着一系列的挑战。依利特使用新品液相色谱仪 EClassical3200L 和新研发的亚 2 微米色谱柱，匹配新推出的 MS² Vertical 9100 三重四级杆质谱仪，利用 QUECHERS 前处理方法，为中药饮片中农药残留的检测提出了分析检测解决方案，供相关人员参考使用。2、试剂及仪器配置EClassical 3200L 超高效液相色谱仪是依利特自主研发的一款，具有自主知识产权的新型超高效液相色谱仪，在满足不断升级的法规要求的同时，重新定义国产液相的外观设计，完善分析过程中的自动性、连续性、完整性，展现试剂选择时的灵活性、实验室结果的稳定性，满足了实验室低成本、超高效率运行的可行性。其积木式单元模块，可根据客户需求灵活实现等度、二元高压梯度、四元低压梯度、DAD 系统配置；色谱柱温箱、自动进样器、脱气机、馏分收集器、柱后衍生器、荧光检测器、示差检测器、蒸发光检测器、激光诱导荧光检测器等单元模块任意选配，可广泛用于中控、质检及实验室，满足不同客户需求。MS² Vertical 9100 三重四级杆质谱系统，采用双离子源设计，不同离子源间可随意切换。其统一场技术可使正负离子达到毫秒切换。热源诱导脱溶剂技术，可获得更好的灵敏度、更高的重现性，使仪器系统更稳定。与之相匹配的色谱工作站简化了整个质谱仪工作流程，如方法开发、数据处理以及报告打印等操作简单易行；同时仪器间方法转移时无需对质谱参数重新优化，即可直接进行分析检测。2.1 农
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饲料中三聚氰胺的检测
目录前言 1第 1 章 饲料中三聚氰胺的检测 21.1 前言 21.2 系统配置 21.3 样品预处理 31.4 色谱条件 31.5 典型谱图 41.6 性能指标 5第 2 章 饲料中氨基酸的检测 (AAK) 82.1 前言 82.2 系统配置 82.3 样品预处理 92.4 色谱条件 92.5 典型谱图 102.6 性能指标 11第 3 章 饲料中含硫氨基酸的检测 (AAK) 133.1 前言 133.2 样品预处理 133.3 典型谱图 13第 4 章 饲料中氨基酸的检测 (AAP) 144.1 前言 144.2 仪器配置 144.3 衍生方法 154.4 样品预处理 164.5 色谱条件 164.6 典型谱图 164.7 性能指标 17第 5 章 饲料中含硫氨基酸的检测 (AAP) 195.1 前言 195.2 样品预处理 195.3 典型谱图 19第 6 章 饲料中维生素类物质的检测 216.1 前言 216.2 系统配置 216.3 饲料中维生素 B1 的检测 226.4 饲料中维生素 B2 的检测 236.5 饲料中维生素 B6 的检测 246.6 饲料中维生素 B12 的检测 256.7 饲料中维生素 E 的检测 266.8 饲料中维生素 D3 的检测 276.9 饲料中维生素 K3 的检测 286.10 饲料中维生素 A 检测 296.11 饲料中泛酸的检测 306.12 饲料中叶酸的检测 316.13 饲料中烟酸、叶酸的检测 32第 7 章 黄曲霉毒素 B₁B₂G₁G₂ 的 HPLC 分析解决方案 337.1 仪器设备与试剂 347.2 实验方法 357.3 实验结果 37第 8 章 脱氧雪腐镰刀菌烯醇的 HPLC 分析解决方案 398.1 仪器设备与试剂 398.2 实验方法 408.3 实验结果 40第 9 章 玉米赤酶烯酮 HPLC 分析解决方案 429.1 仪器设备与试剂 429.2 实验方法 439.3 实验结果 43第 10 章 赭曲霉毒素 A 检测 4510.1 仪器设备与试剂 4510.2 实验方法 4610.3 实验结果 47第 11 章 饲料中喹乙醇的测定 4811.1 设备与试剂 4811.2 实验方法 4911.3 实验结果 50第 12 章 氟苯尼考与甲砜霉素分析 5112.1 仪器配制 5112.2 溶液配制 5112.3 实验结果 51第 13 章 喹乙醇、卡巴氧、喹烯酮、乙酰甲喹分析 5213.1 仪器配制 5213.2 实验方法 5213.3 实验结果 52前言随着畜牧养殖业的迅速发展，人们对饲料营养成分的分析要求在不断提高，饲料分析的内容已从比较单一的高含量营养成分（如蛋白质、脂肪等）的总量分析，深入到比较复杂的微量营养元素（如氨基酸、维生素、微量元素）及饲料中有害物质等分析。如用传统的化学分析方法，很难甚至不能进行这些成分的分析。因而采用高灵敏度、高效、自动化的分析方法已成为饲料行业领域分析的发展方向。高效液相色谱法是现代仪器分析中一支突起的新技术，由于其具有准确性好、灵敏度高、分析速度快等优点，已成为现代仪器分析非常重要的手段，它在饲料分析领域有着非常广泛的应用。它可以检测饲料中氨基酸、维生素、脂肪酸、有机酸、添加剂和有害物质，也可同时测定几种或几十种成分。鉴于此，依利特公司结合自身技术应用
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苯甲酸 山梨酸 糖精钠、安赛蜜含量的测定解决方案
目录1 前言 12 仪器设备与试剂 23 实验方法 34 实验结果 41 前言果酱、蜜饯、饮料、果冻、糕点等等，这些常常出现的小零食是生活中美好的调味品，补充精力，甜蜜可口。当然，零食的美味主要源自于精选的原料和特殊的生产工艺，但很多人都忽略了食品添加剂其实也对保持食品美味、安全起着至关重要的作用。食品添加剂是有意识地、少量地添加于食品，以改善食品的外观、风味、组织结构或贮存性质的非营养物质。虽为非营养物质，但也没必要谈食品添加剂就色变，合理、适量的使用食品添加剂对防止食物腐败、保证食物风味有着重要作用，同时并不会对身体健康造成影响。那么食品添加剂使用的 “合理” 与 “适量” 应该如何来保证呢？除了国家法规的约束、生产厂家的自律，依利特公司作为液相色谱研发、生产厂家，也在发挥自己的技术优势，不断推出各种食品添加剂的检测解决方案，供生产厂家及监管部门参考使用。这期依利特给大家带来的就是防腐剂苯甲酸、山梨酸和甜味剂糖精钠、安赛蜜同时检测的解决方案。该解决方案在满足 GB5009.28-2016《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》要求的前提下，不仅可以同时检测四种食品添加剂，还解决了使用普通 C18 色谱柱寿命短的问题，仅供大家参考使用！2 仪器设备与试剂3 实验方法3.1 标准溶液配制混合标准品储备液 (50µg/mL)：准确称取一定量苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜置于同一容量瓶中，用去离子水溶解，使各物质终浓度为 50µg/mL，摇匀后经 0.45µm 微孔滤膜过滤，于 4℃保存备用。混合标准品工作液：取一定体积储备液，用去离子水稀释至所需浓度。3.2 样品前处理1) 一般性试样准确称取约 2g (精确到 0.001g) 试样于 50mL 具塞离心管中，加水约 25mL，涡旋混匀，于 50℃水浴超声 20min，冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液 2mL 和乙酸锌溶液 2mL，混匀，于 8000r/min 离心 5min，将水相转移至 50mL 容量瓶中；于残渣中加水 20mL，涡旋混匀后超声 5min，8000r/min 离心 5min，将水相转移到同一 50mL 容量瓶中，用水定容、混匀。取适量上清液过 0.22μm 滤膜，待液相色谱测定。注：碳酸饮料、果酒、果汁、蒸馏酒等测定时可不加蛋白沉淀剂。2) 含胶基的果冻、糖果等试样准确称取约 2g (精确到 0.001g) 试样于 50mL 具塞离心管中，加水约 25mL，涡旋混匀，于 70℃水浴加热溶解试样，再于 50℃水浴超声 20min，后续操作同 “一般性试样”。3) 油脂、巧克力、奶油、油炸食品等高油脂试样准确称取约 2g (精确到 0.001g) 试样于 50mL 具塞离心管中，加正己烷 10mL，于 60℃水浴加热约 5min（不时轻摇以溶解脂肪），加氨
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氨基甲酸酯类农残检测
目录第 1 章 氨基甲酸酯类农残检测 ............................................................................................... 11.1 设备与试剂 ................................................................................................................... 11.2 实验方法 ....................................................................................................................... 21.3 性能指标 ....................................................................................................................... 4第 2 章 系统配制 ....................................................................................................................... 72.1 EClassical 3100 系统配置 ............................................................................................ 7前言氨基甲酸酯类农药，是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药，氨基甲酸酯类农药一般无特殊气味，在酸性环境下稳定，遇碱分解。大多数品种毒性较有机磷酸酯类低。氨基甲酸酯类农药用作农作物的杀虫剂、除草剂、杀菌剂等。其中氨基甲酸酯类杀虫剂以其作用迅速、选择性高，有些品种还具有强内吸性以及没有残留毒性等优点，被广泛使用，为农业发展提供了可靠保证。但是，农药也是 “双刃剑”，若管理不好、使用不当会给人类带来危害。近年来，由于农药使用不合理、滥用而造成农作物药害、环境污染、农产品中农药残留超标、农药中毒事件时有发生，其中氨基甲酸酯类农药是农药急性中毒的主要原因，也是目前蔬菜中农药残留的重点检测品种。根据统计，常用于检测蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农残的方法包括气相色谱法（GC）、气相色谱 - 质谱法（GC-MS）、高效液相色谱法（HPLC）、液质连用法（LC-MS）等。由于高效液相色谱法具有分析快速、准确、灵敏、高效等众多优点，广泛被相关工作者使用及认可。大连依利特分析仪器有限公司，结合《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》方法及相关文献中关于农残测定的要求，建立的氨基甲酸酯分析系统，提出了蔬果中氨基甲酸酯类农药残留检测的全套解决方案，并以苹果为样品进行了检测，实验结果能够达到标准中各项指标要求。第 1 章 氨基甲酸酯类农残检测1.2 实验方法【样品预处理】标准品处理准确称取 10.0mg（精确到 0.1mg）氨基甲酸酯标准品于 100mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度为 100μg/mL 的标准储备液，于 4℃避光保存。标准系列可采用上述储备液，用甲醇逐级稀释。样品处理本方法应用 QuEChERS 技术，对样品进行前处理。QuEChERS 技术是将水溶液中的固体样品加盐后经过乙腈萃取，然后
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保健品行业解决方案
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