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氨基甲酸酯类农残检测
目录第 1 章 氨基甲酸酯类农残检测 ............................................................................................... 11.1 设备与试剂 ................................................................................................................... 11.2 实验方法 ....................................................................................................................... 21.3 性能指标 ....................................................................................................................... 4第 2 章 系统配制 ....................................................................................................................... 72.1 EClassical 3100 系统配置 ............................................................................................ 7前言氨基甲酸酯类农药，是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药，氨基甲酸酯类农药一般无特殊气味，在酸性环境下稳定，遇碱分解。大多数品种毒性较有机磷酸酯类低。氨基甲酸酯类农药用作农作物的杀虫剂、除草剂、杀菌剂等。其中氨基甲酸酯类杀虫剂以其作用迅速、选择性高，有些品种还具有强内吸性以及没有残留毒性等优点，被广泛使用，为农业发展提供了可靠保证。但是，农药也是 “双刃剑”，若管理不好、使用不当会给人类带来危害。近年来，由于农药使用不合理、滥用而造成农作物药害、环境污染、农产品中农药残留超标、农药中毒事件时有发生，其中氨基甲酸酯类农药是农药急性中毒的主要原因，也是目前蔬菜中农药残留的重点检测品种。根据统计，常用于检测蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农残的方法包括气相色谱法（GC）、气相色谱 - 质谱法（GC-MS）、高效液相色谱法（HPLC）、液质连用法（LC-MS）等。由于高效液相色谱法具有分析快速、准确、灵敏、高效等众多优点，广泛被相关工作者使用及认可。大连依利特分析仪器有限公司，结合《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》方法及相关文献中关于农残测定的要求，建立的氨基甲酸酯分析系统，提出了蔬果中氨基甲酸酯类农药残留检测的全套解决方案，并以苹果为样品进行了检测，实验结果能够达到标准中各项指标要求。第 1 章 氨基甲酸酯类农残检测1.2 实验方法【样品预处理】标准品处理准确称取 10.0mg（精确到 0.1mg）氨基甲酸酯标准品于 100mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度为 100μg/mL 的标准储备液，于 4℃避光保存。标准系列可采用上述储备液，用甲醇逐级稀释。样品处理本方法应用 QuEChERS 技术，对样品进行前处理。QuEChERS 技术是将水溶液中的固体样品加盐后经过乙腈萃取，然后
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二维系统测定维生素D方案
前言维生素 D（简称 VD）是一种脂溶性维生素，主要的成分是维生素 D3与 D2。前者由人皮下的 7-脱氢胆固醇经紫外线照射而成；后者由植物或酵母中含有的麦角固醇经紫外线照射而成。维生素 D 的主要功用是促进小肠粘膜细胞对钙和磷的吸收，肠中钙离子吸收需要一种钙结合蛋白，1，25-二羟基维生素 D3可诱导此蛋白合成，促进 Ca2+吸收，又可促进钙盐的更新及新骨生成，也促进磷吸收与肾小管细胞对钙、磷的重吸收，故可提高血钙、血磷浓度，有利于新骨生成和钙化。维生素 D 还有促进皮肤细胞生长、分化及调节免疫功能作用。一般成年人经常接触日光不致发生缺乏病，婴幼儿、孕妇、乳母及不常到户外活动的老人要增加维生素 D 供给量到每日 10μg（相当于 400 国际单位）。缺乏维生素 D 儿童可患佝偻病，成人患骨质软化症。二维液相色谱二维液相色谱是将分离机理不同而又相互独立的两支色谱柱组合，加强分离能力的联用技术。二维液相色谱系统通常由第一维分离柱和第二维分离柱串联而成，两柱之间以阀切换作为接口，通过流动相流路的改变，将部分或全部第一维柱流出的组分，导入第二维进行二次分离，从而起到净化目标化合物，提高系统分离能力的作用。在一维分离系统中不能完全分离的组分，可能在二维系统中得到更好的分离，分离能力、分辨率可得到极大的提高。二维液相色谱可应用于制药、生物制药、天然产物的研究和食品分析等领域中复杂样品的分离分析，有着广阔的应用前景。本次依利特公司根据《GB 5009.296-2023 食品安全国家标准 食品中维生素 D 的测定》，用在线柱切换-反相液相色谱法（二维液相色谱法），提出了测定维生素 D 的解决方案，供大家参考使用。2、实验方法2.1 样品溶液配制维生素D_2标准储备溶液 1mg/mL：准确称取 50mg 维生素D_2标准品于烧杯中，用甲醇溶解并转移至 50mL 容量瓶中，定容至刻度，混匀。维生素D_3标准储备溶液 1mg/mL：准确称取 50mg 维生素D_3标准品于烧杯中，用甲醇溶解并转移至 50mL 容量瓶中，定容至刻度，混匀。维生素D_2、D_3混合标准溶液 50μg/mL：分别吸取维生素D_2标准储备溶液 1mg/mL、维生素D_3标准储备溶液 1mg/mL 各 5.00mL 于 100mL 棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀。2.2 色谱条件色谱柱：一维色谱柱：Supersil C8 3μm，120Å，ID4.6×150mm二维色谱柱：SinoPak C18 3μm，120Å，ID4.6×150mm富集柱：Supersil ODS2 5μm，300Å，ID4.6×10mm检测波长：264nm柱温：室温一维系统流量：1.0 mL/min进样体积：100μL流动相组成 (V/V)：A: 水；B: 乙腈 / 甲醇 = 3/1梯度表：二维系统流量：1.0 mL/min流动相组成 (V/V)：乙腈 / 水
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