高效液相色谱仪解决方案检测解决方案-依利特科技

行业应用解决方案文档中心视频中心谱图库

解决方案

二维系统测定维生素D方案

前言维生素 D（简称 VD）是一种脂溶性维生素，主要的成分是维生素 D3与 D2。前者由人皮下的 7-脱氢胆固醇经紫外线照射而成；后者由植物或酵母中含有的麦角固醇经紫外线照射而成。维生素 D 的主要功用是促进小肠粘膜细胞对钙和磷的吸收，肠中钙离子吸收需要一种钙结合蛋白，1，25-二羟基维生素 D3可诱导此蛋白合成，促进 Ca2+吸收，又可促进钙盐的更新及新骨生成，也促进磷吸收与肾小管细胞对钙、磷的重吸收，故可提高血钙、血磷浓度，有利于新骨生成和钙化。维生素 D 还有促进皮肤细胞生长、分化及调节免疫功能作用。一般成年人经常接触日光不致发生缺乏病，婴幼儿、孕妇、乳母及不常到户外活动的老人要增加维生素 D 供给量到每日 10μg（相当于 400 国际单位）。缺乏维生素 D 儿童可患佝偻病，成人患骨质软化症。二维液相色谱二维液相色谱是将分离机理不同而又相互独立的两支色谱柱组合，加强分离能力的联用技术。二维液相色谱系统通常由第一维分离柱和第二维分离柱串联而成，两柱之间以阀切换作为接口，通过流动相流路的改变，将部分或全部第一维柱流出的组分，导入第二维进行二次分离，从而起到净化目标化合物，提高系统分离能力的作用。在一维分离系统中不能完全分离的组分，可能在二维系统中得到更好的分离，分离能力、分辨率可得到极大的提高。二维液相色谱可应用于制药、生物制药、天然产物的研究和食品分析等领域中复杂样品的分离分析，有着广阔的应用前景。本次依利特公司根据《GB 5009.296-2023 食品安全国家标准食品中维生素 D 的测定》，用在线柱切换-反相液相色谱法（二维液相色谱法），提出了测定维生素 D 的解决方案，供大家参考使用。2、实验方法2.1 样品溶液配制维生素D_2标准储备溶液 1mg/mL：准确称取 50mg 维生素D_2标准品于烧杯中，用甲醇溶解并转移至 50mL 容量瓶中，定容至刻度，混匀。维生素D_3标准储备溶液 1mg/mL：准确称取 50mg 维生素D_3标准品于烧杯中，用甲醇溶解并转移至 50mL 容量瓶中，定容至刻度，混匀。维生素D_2、D_3混合标准溶液 50μg/mL：分别吸取维生素D_2标准储备溶液 1mg/mL、维生素D_3标准储备溶液 1mg/mL 各 5.00mL 于 100mL 棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀。2.2 色谱条件色谱柱：一维色谱柱：Supersil C8 3μm，120Å，ID4.6×150mm二维色谱柱：SinoPak C18 3μm，120Å，ID4.6×150mm富集柱：Supersil ODS2 5μm，300Å，ID4.6×10mm检测波长：264nm柱温：室温一维系统流量：1.0 mL/min进样体积：100μL流动相组成 (V/V)：A: 水；B: 乙腈 / 甲醇 = 3/1梯度表：二维系统流量：1.0 mL/min流动相组成 (V/V)：乙腈 / 水
蜂产品检测方案

>>>查看更多，请点击下载PDF<<<
肉制品检测 HPLC解决方案

>>>查看更多，请点击下载PDF<<<
乳制品检测解决方案

>>>查看更多，请点击下载PDF<<<
食品添加剂中防腐剂的检测

>>>查看更多，请点击下载PDF<<<
食品行业维生素检测解决方案

目录第 1 章前言 11.1 HPLC 法测定维生素含量的标准 11.2 仪器配置简表 2第 2 章维生素 A 的含量测定 32.1 反相高效液相色谱法 32.2 正相高效液相色谱法 102.3 紫外分光光度计法 11第 3 章维生素 D 的含量测定 133.1 反相高效液相色谱法 133.2 正相高效液相色谱法 19第 4 章维生素 E 的含量测定 214.1 反相高效液相色谱法 214.2 正相高效液相色谱法 26第 5 章维生素 B1 的测定 295.1 仪器设备与试剂 295.2 实验方法 305.3 实验结果 31第 6 章维生素 B2 的测定 346.1 仪器设备与试剂 346.2 实验方法 356.3 实验结果 36第 7 章维生素 B3 (烟酸) 的测定 397.1 仪器设备与试剂 397.2 实验方法 407.3 实验结果 41第 8 章泛酸的测定 448.1 仪器设备与试剂 448.2 实验方法 458.3 实验结果 46第 9 章维生素 B6 测定 499.1 仪器设备与试剂 499.2 实验方法 509.3 实验结果 51第 10 章维生素 K1 的测定 5410.1 仪器设备与试剂 5410.2 实验方法 55第 11 章叶酸的测定 5611.1 仪器设备与试剂 5611.2 实验方法 56第 12 章维生素 B12 的测定 5712.1 仪器设备与试剂 5712.2 实验方法 57附录 1 维生素标准溶液校正方法 59第 1 章前言维生素（英语：Vitamin）是一系列有机化合物的统称。它们是生物体所需要的微量营养成分，而一般又无法由生物体自己生产，需要通过饮食等手段获得。维生素不能像糖类、蛋白质及脂肪那样可以产生能量、组成细胞，但是它们对生物体的新陈代谢起调节作用。维生素是食品中重要的营养成分，缺乏维生素会导致严重的健康问题，适量摄取维生素可以保持身体健康，过量摄取维生素却会导致中毒；因此食品中维生素含量的检测至关重要。国家颁布多项标准法规，对食品、保健品、食品添加剂等中维生素含量检测进行规范，以保障食品安全。依利特仪器参考国家标准及文献，整理了食品中维生素检测解决方案，供相关企业参考使用。1.1 HPLC 法测定维生素含量的标准第 2 章维生素 A 的含量测定2.1 反相高效液相色谱法本节反相高效液相色谱法对维生素 A 进行检测是参考 GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素 A、D、E 的测定》，适用于需要参照 GB 5009.82-2016 对食品中维生素 A 进行检测的用户参考使用。2.1.1 仪器设备与试剂实验过程中其它玻璃器皿还包括棕色容量瓶 (10mL、50mL)、1.5mL 塑料离心管、移液枪 (0~1000µL，0~5000µL)、移液枪枪头 (1mL，5mL)、一次性注射器 (1mL)、针筒式滤膜 (0.45µm)、进样针、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。2.1.2 实验方法标准溶液配制维生素 A 标准储备溶液 (0.500mg/mL)：准确称取 25.0mg 维生素 A 标准品，用无水乙醇溶解后，转移入 50mL 容量瓶中，定容至刻度，此溶液浓度约为 0.500mg/
食品中乙二胺四乙酸二钠的检测解决方案

1、前言乙二胺四乙酸二钠，也可称作 EDTA-2Na，是一种重要的络合剂，能络合亚铁离子。它不仅能作为真空采血管中的血液抗凝剂，还可以用在食品添加剂方面，控制聚合反应快慢，通常作为螯合剂、防腐剂和抗氧化剂等来使用。EDTA-2Na 不仅能阻止食品由于金属离子作用而出现的腐败、变质，还能有效地遏制维生素 C 被氧化，减少营养物质的损失，同时还能够阻止油脂的过氧化值升高、口感变差。但是过量乙二胺四乙酸二钠对人体有害，其每日允许大摄入量为 0.205 mg/kg。依利特使用 Eclassical 3200 高效液相色谱仪、SinoPak BEH AQ-C18 色谱柱，参考国标 GB 5009.278-2016《食品中乙二胺四乙酸盐的测定》以及相关文献，为乙二胺四乙酸二钠的检测提出了液相色谱分析检测解决方案，供相关人员参考使用。2、试剂及仪器配置Eclassical 3200 高效液相色谱仪是依利特自主研发的一款高端产品，具有自主知识产权的新型高效液相色谱仪，在满足不断升级的法规要求的同时，完善分析过程中的自动性、连续性、完整性，展现试剂选择时的灵活性、实验室结果的稳定性，满足了实验室低成本、高效率、高可靠性运行的可行性。其积木式单元模块，可根据客户需求灵活实现等度、二元高压梯度、四元低压梯度、DAD 系统配置、色谱柱温箱、自动进样器、脱气机、馏分收集器、荧光检测器、示差检测器、蒸发光检测器、激光诱导荧光检测器等单元模块任意选配，可广泛用于中控、质检及实验室，满足不同客户需求。2.1 乙二胺四乙酸二钠检测液相配置清单2.2 前处理所需设备2.3 前处理及样品分析所需试剂实验过程中其它玻璃器皿还包括容量瓶 (100 mL、50 mL)、移液枪 (0~1000 μL、0~5000 μL)、移液枪枪头 (1 mL、5 mL)、一次性 PVC 手套、一次性口罩、进样针、滤膜等若干。3、乙二胺四乙酸二钠分析3.1 试剂配制3.1.1 三氯化铁溶液配制三氯化铁溶液：将 0.54 g 三氯化铁溶于 90 mL 去离子水中，加入 0.1 mL 盐酸，用 100 mL 容量瓶定容并充分摇匀。3.1.2 流动相配制四丁基溴化铵 - 乙酸钠混合溶液：称取 6.45 g 四丁基溴化铵、2.46 g 乙酸钠，加入 20 mL 乙酸，用水定容至 1000 mL。3.2 样品前处理方法3.2.1 样品制备精确称取 0.1 g（精确至 0.0001 g）乙二胺四乙酸二钠标准品，放入 100 mL 容量瓶中，用去离子水溶解并定容，作为标准储备液。吸取乙二胺四乙酸二钠标准储备液 0.5 mL，加入 1 mL FeCl₃溶液，再用水定容至 10 mL，摇匀待测。3.3 液相色谱条件色谱柱：SinoPak BEH AQ-C18（5 μm 4.6 mm × 150 mm）流动相：四丁基溴化铵 - 乙酸钠混合溶液：甲醇 = 90 : 10（V/V）检测波长：254 nm进样量：15 μL流速：1 mL/min柱温：3