苯甲酸 山梨酸 糖精钠、安赛蜜含量的测定解决方案
作者:依利特
来源:技术专员 时间:2025-09-25 10:35:24
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1 前言 1
2 仪器设备与试剂 2
3 实验方法 3
4 实验结果 4
1 前言
果酱、蜜饯、饮料、果冻、糕点等等,这些常常出现的小零食是生活中美好的调味品,补充精力,甜蜜可口。当然,零食的美味主要源自于精选的原料和特殊的生产工艺,但很多人都忽略了食品添加剂其实也对保持食品美味、安全起着至关重要的作用。
食品添加剂是有意识地、少量地添加于食品,以改善食品的外观、风味、组织结构或贮存性质的非营养物质。虽为非营养物质,但也没必要谈食品添加剂就色变,合理、适量的使用食品添加剂对防止食物腐败、保证食物风味有着重要作用,同时并不会对身体健康造成影响。
那么食品添加剂使用的 “合理” 与 “适量” 应该如何来保证呢?除了国家法规的约束、生产厂家的自律,依利特公司作为液相色谱研发、生产厂家,也在发挥自己的技术优势,不断推出各种食品添加剂的检测解决方案,供生产厂家及监管部门参考使用。
这期依利特给大家带来的就是防腐剂苯甲酸、山梨酸和甜味剂糖精钠、安赛蜜同时检测的解决方案。
该解决方案在满足 GB5009.28-2016《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》要求的前提下,不仅可以同时检测四种食品添加剂,还解决了使用普通 C18 色谱柱寿命短的问题,仅供大家参考使用!
2 仪器设备与试剂
3 实验方法
3.1 标准溶液配制
- 混合标准品储备液 (50µg/mL):准确称取一定量苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜置于同一容量瓶中,用去离子水溶解,使各物质终浓度为 50µg/mL,摇匀后经 0.45µm 微孔滤膜过滤,于 4℃保存备用。
- 混合标准品工作液:取一定体积储备液,用去离子水稀释至所需浓度。
3.2 样品前处理
1) 一般性试样
准确称取约 2g (精确到 0.001g) 试样于 50mL 具塞离心管中,加水约 25mL,涡旋混匀,于 50℃水浴超声 20min,冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液 2mL 和乙酸锌溶液 2mL,混匀,于 8000r/min 离心 5min,将水相转移至 50mL 容量瓶中;于残渣中加水 20mL,涡旋混匀后超声 5min,8000r/min 离心 5min,将水相转移到同一 50mL 容量瓶中,用水定容、混匀。取适量上清液过 0.22μm 滤膜,待液相色谱测定。
注:碳酸饮料、果酒、果汁、蒸馏酒等测定时可不加蛋白沉淀剂。
2) 含胶基的果冻、糖果等试样
准确称取约 2g (精确到 0.001g) 试样于 50mL 具塞离心管中,加水约 25mL,涡旋混匀,于 70℃水浴加热溶解试样,再于 50℃水浴超声 20min,后续操作同 “一般性试样”。
3) 油脂、巧克力、奶油、油炸食品等高油脂试样
准确称取约 2g (精确到 0.001g) 试样于 50mL 具塞离心管中,加正己烷 10mL,于 60℃水浴加热约 5min(不时轻摇以溶解脂肪),加氨水溶液 (1+99) 25mL、乙醇 1mL,涡旋混匀,于 50℃水浴超声 20min;冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液 2mL 和乙酸锌溶液 2mL,混匀,8000r/min 离心 5min,弃去有机相,水相转移至 50mL 容量瓶中;残渣按 “一般性试样” 步骤再提取一次后测定。
3.3 色谱条件
- 流动相:甲醇:0.02mol/L 乙酸铵水溶液 = 5:95 (V:V)
- 色谱柱:Supersil AQ-C18 5μm 4.6×250mm
- 流速:1.0mL/min
- 波长:230nm
- 进样量:10µL
- 温度:30℃
4 实验结果
4.1 典型分离色谱图
进样分析浓度为 10.0µg/mL 混合标准品工作液,使用上述色谱条件,结果如下图所示:
4.2 线性与检出限
配制浓度分别为 5µg/mL、10µg/mL、20µg/mL、30µg/mL、40µg/mL、50µg/mL、100µg/mL 的标准工作液,按浓度由低至高进样,以标准品浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制校准曲线,安赛蜜、山梨酸、糖精钠混合标准品的线性相关性结果如下:
噪声按 0.01mV 计算,峰高为 3 倍信噪比对应的浓度为仪器检出限,10 倍信噪比对应的浓度为仪器定量限,结果如下表所示:
完整方案(PDF 版)下载提示
上述内容为《苯甲酸 / 山梨酸 / 糖精钠 / 安赛蜜 检测解决方案》全文原样呈现,完整 PDF 文档额外包含以下核心资源,点击链接即可获取:
高清资料:图 1 混合标准品谱图高清版(含峰形放大细节)、不同食品基质(果酱 / 饮料 / 巧克力)实际样品检测谱图、色谱柱维护操作示意图;
操作指南:样品前处理分步视频(蛋白沉淀 / 油脂去除操作)、流动相配制及脱气教程、仪器校准流程;
拓展数据:实际样品加标回收率报告(3 个浓度水平,回收率 85%-105%)、方法精密度验证数据(RSD<3%)、不同色谱柱分离效果对比表;
附录文件:GB5009.28-2016 标准原文节选、食品添加剂检测实验室安全规范、耗材订货清单(色谱柱、滤膜、离心管型号编码)。
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