中药材及中药饮片中金胺O检测

1 前言金胺 O 是一种化学染色剂，为黄色均匀粉状物，溶于冷水，易溶于热水呈亮黄色，溶于乙醇呈黄色。主要用于麻、纸、皮革、草编织品、人造丝等的染色，也用于印染棉织品。但有不法商贩为谋取利益，用其改善食品、中药材等的外观。曾发现被用于劣质黄柏、蒲黄、延胡索等中药材、中药饮片的非法染色。金胺 O 对皮肤黏膜有轻度刺激，可引起结膜炎、皮炎和上呼吸道刺激症状，长期过量食用，将对人体肾脏、肝脏造成损害甚至致癌，卫生部于 2008 年将其列为非食用物质，在中药材、中药饮片和中成药中均不得检出。2012 年 9 月 8 日，国家食品药品监督管理局发布通告称，在中国重要的中药材产区和主要集散地安徽有 12 家企业涉嫌用化工色素金胺 O 对中药材进行染色。近期，食品药品监管总局在全国范围内组织对黄柏、延胡索等中药材及中药饮片进行了专项监督抽验，分别从药品生产、经营和使用环节进行了抽样，在 9 批中药材及中药饮片中检出金胺 O。国家食品药品监督管理总局 10 月 23 日发布了关于 9 批中药材及中药饮片检出金胺 O 的通告 (2015 年第 78 号)。按照《中药材及中药饮片药品检验补充检验方法和检验项目批准件》食药监稽函 [2012] 200 号文件中金胺 O 检测方法，使用大连依利特分析仪器有限公司配置 DAD230 + 二极管阵列检测器的高效液相色谱仪可以分析检测中药材和中药饮片中的金胺 O，系统稳定重复，线性相关性良好，检出限低，通过光谱图比对、峰纯度计算功能，能够准确定性，避免假阳性现象，满足药监部门制定的标准要求。2 仪器设备与试剂实验过程中其它玻璃器皿还包括棕色容量瓶 (10mL、50mL)、具塞锥形瓶 (50mL)、1.5mL 塑料离心管、一次性注射器 (1mL)、针筒式滤膜 (0.45µm)、进样针、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。3 实验方法《中药材及中药饮片药品检验补充检验方法和检验项目批准件》，食药监稽函【2012】200 号文件。3.1 样品前处理取药材粉末样品 2.0g 于 50mL 具塞锥形瓶中，加 70% 乙醇 / 水 20mL，超声提取 20min，0.45µm 滤膜过滤，取滤液进样分析。3.3 色谱条件流动相：乙腈：0.025mol/L 磷酸二氢钾溶液 (含 0.2% 三乙胺，磷酸调 pH 值 3.0)=35:65色谱柱：SinoChrom ODS-BP 5µm，4.6×250mm流量：1.0mL/min检测：432nm (DAD)进样体积：10μL柱温：室温4 实验结果4.1 典型分析谱图4.2 重复性连续进样 5 次，计算金胺 O 色谱峰保留时间和峰面积的 RSD 值，均小于 1%。4.3 线性配制浓度分别为 0.75µg/mL、3.0µg/mL、7.5µg/mL、15.0µg/mL、30.0µg/mL 的金胺 O 标准工作溶液，按浓度由低至高进样，以标准品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。

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中药中33种农药残留液质分析解决方案

中草药是大自然赐予人类的瑰宝，为我们的身体健康发挥着巨大的作用。然而现在的中草药大部分依靠人工栽培，在种植过程中，不可避免的使用到农药。为了保证中草药的质量，需要控制中草药中农药的残留。我国 2020 版药典 2341 通则《2341 农药残留量测定法》中新增第五法 “药材及饮片 (植物类) 中禁用农药多残留测定法”，第五法要求采用气相色谱 - 串联质谱法和液相色谱 - 串联质谱法，对药材及饮片 (植物类) 33 种禁用农药及其代谢物进行检测。这 33 种禁用农药，去除内标，共需检测 53 个化合物单体。其中 30 个化合物可以用 LC-MS/MS 检测，33 个化合物单体可以用 GC-MS/MS 检测，而 10 个化合物单体的测定既可以用 LC-MS/MS 也可以用 GC-MS/MS 进行分析。该规定的颁布，在中药饮片生产企业引起了广泛的关注，因中药材的种类多成分复杂，而农药残留分析属于痕量分析，极易被中药成分所干扰，再加上无论是采用液质方法还是气质方法检测，分析前，均需对样品做前处理操作，并且样品前处理的过程对分析结果的准确性也有直接的影响，因此对于农残的检测，中药分析检测工作者面临着一系列的挑战。依利特使用新品液相色谱仪 EClassical3200L 和新研发的亚 2 微米色谱柱，匹配新推出的 MS² Vertical 9100 三重四级杆质谱仪，利用 QUECHERS 前处理方法，为中药饮片中农药残留的检测提出了分析检测解决方案，供相关人员参考使用。2、试剂及仪器配置EClassical 3200L 超高效液相色谱仪是依利特自主研发的一款，具有自主知识产权的新型超高效液相色谱仪，在满足不断升级的法规要求的同时，重新定义国产液相的外观设计，完善分析过程中的自动性、连续性、完整性，展现试剂选择时的灵活性、实验室结果的稳定性，满足了实验室低成本、超高效率运行的可行性。其积木式单元模块，可根据客户需求灵活实现等度、二元高压梯度、四元低压梯度、DAD 系统配置；色谱柱温箱、自动进样器、脱气机、馏分收集器、柱后衍生器、荧光检测器、示差检测器、蒸发光检测器、激光诱导荧光检测器等单元模块任意选配，可广泛用于中控、质检及实验室，满足不同客户需求。MS² Vertical 9100 三重四级杆质谱系统，采用双离子源设计，不同离子源间可随意切换。其统一场技术可使正负离子达到毫秒切换。热源诱导脱溶剂技术，可获得更好的灵敏度、更高的重现性，使仪器系统更稳定。与之相匹配的色谱工作站简化了整个质谱仪工作流程，如方法开发、数据处理以及报告打印等操作简单易行；同时仪器间方法转移时无需对质谱参数重新优化，即可直接进行分析检测。2.1 农

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