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空心胶囊中色素检测 HPLC 解决方案
1 前言空心胶囊多由药用明胶加辅料精制而成的帽、体两节胶囊壳组成，主要用于盛装固体颗粒药物。如自制散剂、保健品、药剂等，为服用者解决了难入口、口感差的问题，真正实现了良药不再苦口。为了区分方便、外表美观、达到避光等要求，常见空心胶囊多是添加了各种色素，做成五颜六色的。但胶囊中使用的色素多为人工合成色素，过量摄入会对身体造成一定的损伤。我国目前虽暂时没有统一的法规来规范空心胶囊中色素的使用，但随着国家和百姓对药品安全的日益重视，相关法规必将会逐渐颁布实施，胶囊中色素的检测必将会成为胶囊生产企业的重要检测项目之一。大连依利特分析有限公司结合 2015 版药典及文献资料，对胶囊中色素检测方法进行了摸索和优化，推出胶囊中色素检测 HPLC 解决方案，供相关行业工作人员参考使用。2 仪器设备与试剂3 实验方法3.1 溶液配制乙酸铵溶液 (0.02mol/L)：称取 1.54g 乙酸铵，加水至 1000mL，溶解，经 0.45μm 微孔滤膜过滤。氨水溶液：量取氨水 2mL，加水至 100mL，混匀。甲醇 - 甲酸溶液 (6+4，体积比)：量取甲醇 60mL，甲酸 40mL，混匀。柠檬酸溶液：称取 20g 柠檬酸，加水至 100mL，溶解混匀。无水乙醇 - 氨水 - 水溶液 (7+2+1，体积比)：量取无水乙醇 70mL、氨水溶液 20mL、水 10mL，混匀。pH 为 6 的水：水加柠檬酸溶液调 pH 到 6。pH 为 4 的水：水加柠檬酸溶液调 pH 到 4。混合对照品溶液：分别称取柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红、酸性红、喹啉黄、新红各 5mg，用水溶解，配成水溶液 0.5mg/mL，将上述溶液按照 1:1 比例混合。3.2 样品前处理称取 0.5g 胶囊外壳加入 10mL 水，再加入 200g/L 柠檬酸调节 pH 值为 6.0，于 60℃水浴中放置 5min；将 2g 聚酰胺粉中加入 10mL 水 (pH=4) 调成粥状，倒入样品溶液中，搅拌片刻，以 G3 垂熔漏斗抽滤，用 60℃水洗涤 3 次，每次 10mL；然后用甲醇 - 甲酸 (6:4) 的混合溶液 10mL、5mL、5mL 洗涤 3 次，再用水洗涤至中性；用乙醇 - 氨水 - 水 (7:2:1) 混合溶液解吸洗涤 3 次，每次 5mL，洗至无色；收集解吸液，蒸发至近干，加水溶解并定容至 10mL，经 0.45µm 微孔滤膜滤过。3.3 色谱条件色谱柱：Supersil ODS-B 5μm 4.6×250mm流动相：A-20mmol/L 乙酸铵溶液，B - 甲醇（梯度洗脱）流量：1.0mL/min进样体积：10μL检测波长：UV254nm柱温：35℃4 实验结果将样品提取液和合成着色剂标准使用液分别注入高效液相色谱仪，根据保留时间定性，外标峰面积法定量。参考文献[1] GB 5009.35-2016 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定；[2]《中国药典》2015 版。 完整方案（PDF 版）下载提示上述内容为《空心胶
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CRO/CDMO企业液相色谱分析制备
液相色谱是新药研发过程中必备的一种仪器设备，不但可以用于研发样品的纯度和杂质分析，还可以用于样品的大量制备，因此 CRO 企业需要大量的液相色谱系统，并且这些设备需要分析速度快、灵敏度高、通用范围广，满足各国的法规要求。依利特致力于液相色谱近三十年，是国内液相色谱的知名供应商，是高效液相色谱仪、色谱工作站、色谱柱等液相色谱行业国家标准的主持起草单位，是进口液相推荐替代品牌。依利特针对 CRO 企业对液相色谱设备的要求，为 CRO 企业推荐以下液相色谱分析制备解决方案。1. 分析系统EClassical3200 是依利特新推出的一款高效液相色谱仪，是依利特深耕重分析过程中的自动性、连续性、完整性，展现实验室结果的稳定性和可靠性，满足研发及生产检测的液相色谱需求。推的一个系列。满足不断升级的法规要求，并重新定义国产液相的外观设计，完善了分析过程中的自动性、连续性、完整性，展现实验室结果的稳定性和可靠性，满足研发及生产检测的液相色谱需求。EClassical3200 高效液相色谱系统P3200 高压恒流泵采用串联式双柱塞、双密封的浮动式结构，保证密封性同时极大降低了柱塞杆磨损；大耐压可达 90Mpa，可用于超高效液相色谱的分析，大流速达 10mL/min；专利设计的脉动阻尼器，并配合梯度混合器，极大降低了脉动并提升混合效果；标配双二元溶剂切换阀，扩展为双四元高压系统，有泵前预混合功能，使分析工作变得更高效；S3200 自动进样器专利技术的进样设计及独特的清洗方式，保证了注射器有超低的样品残留，进样残留 < 0.002%；超高进样体积精确度；自动进样器的自动稀释和衍生功能可根据需求编程，包括添加试剂数量、混合功能、反应时间等；良好的峰面积重复性；极快的进样速度，低可降至 10s；超长的机械臂寿命，10 万次连续运行可靠性测试，未出现任何运行偏差；超长的注射器寿命，5 万次连续运行可靠性测试，进样峰面积重复性无差异。O3200 色谱柱恒温箱空气加热及循环风模式，使腔体内部温度分布更均匀；程序控制设计实现变频控制，缩短系统平衡时间；更大容量，可容纳 3 支 8mmGPC 色谱柱串联；预热管设计，优化色谱分离效果，重复性更优。D3210 紫外可见检测器高精度、高分辨率型步进电机，专用的嵌入式程序，以及对电机二次开发，通过微步驱动器控制静止角度误差，可达到与整步驱动一致的高精度；专利设计的光路结构以及分光系统，保证了高分辨率、低杂散光的特性；驱动光栅往复切换机构重复性好，能连续不间断运行 30000 次以上；星型接地系统，降低了电路系
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HPLC 法在 PET 显像剂分析中的应用
1、简介2、PET 系统组成部分PET 装备硬件部分由 PET 扫描架、探测器环、电子线路和计算机系统、图像工作站组成。软件部分包括图像重建和图像处理系统。3、PET-CT 设备PET-CT 设备是 PET 和 CT 的强强联合，PET 因 CT 的加入提高了对病灶准确定位；CT 因与 PET 结合，病灶定性诊断能力大幅提高；还因 CT 所起的衰减校正作用，PET 检查时间大幅度缩短，对指导肿瘤和心脏、脑部疾病的诊治极具优势。2011-2015 年的年均 PET-CT 增量达到近 30 台，高于 2008-2011 年的年均 13 台。公立医院配置的限制进一步提升，比如床位、科室、流量等指标均有明确要求。而社会资本办医机构的要求正在放宽，卫计委 2011-2015 年规划明确提出支持非公立医疗机构合理配备大型医用设备；地方层面，过去上海、浙江、江西、河南已经有支持独立影像中心的政策出台，预计未来仍会多省市陆续出台。正是 PET-CT 在部分领域的独特效用，国内装机数量不断增长。根据相关普查情况，自本世纪初西安万杰长信医院（现已更名 “长安医院”）购买了中国大陆第一台 PET-CT 设备，中国 PET-CT 的数量已经增长到 2014 年的 257 台，年均复合增长率超过 30%。截至 2015 年 6 月，全国三甲医院总数量为 705 家，根据新的《2014 年全国核医学现状普查简报》显示数据，全国约 190 家医疗机构拥有 PET 设备，仅约 27% 的三甲医院拥有 PET 设备，即使是在三甲医院方面，PET 设备的配置比例也较低。从保有量看，丹麦每百万人口 PET-CT 保有量高，达到 5.61 台 / 每百万人，相比之下中国只有 0.18 台 / 每百万人，排名靠前的 10 个国家中，少的芬兰也有 1.86 台 / 每百万人，设备数量方面有 10 倍多的提升空间。近年来随着技术突破，国内部分公司也研发成功 PET-CT，主要有东软集团、上海联影、锐视康、中惠医疗、大基医疗等公司。但国产 PET-CT 在影像清晰度、性能稳定性、操控性等方面对比进口产品还有较大差距，需要进一步改进。未来国产设备大规模上市，有望降低检查费用，加速下游服务市场增速。4、我们的机会因行业的进入门槛高，产业链相对简单，即上游 PET-CT 设备和配套试剂，其中配套试剂按照自备和外购分为两种方式，如果自备的需要回旋加速器。下游是影像服务市场：三级医院和独立影像中心。对我们来讲，配套试剂 FDG 注射液的制备纯化和纯度分析需要用到液相色谱，而 FDG 注射液目前主要是国内公司占据主要市场份额，PDB 数据库显示南京江原、原子高科、安盛科兴基本占据全部市场。其中原子高科的市场占有率高，达到近 80%，主要归功于其市场布局较为完善，价格低于安盛科兴。5、
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多肽药物分析制备一站式解决方案
一、前言多肽类药物作用于体内各系统和细胞的生理功能，有良好的疗效和安全性。与传统的药物相比，多肽药物具有活性显著，特异性较强；与蛋白大分子药物相比，多肽类药物免疫原性相对较小，单位活性更高，且其合成和纯化也更容易。因此多肽药物临床治疗领域应用较多，其主要治疗领域包括治疗肿瘤、糖尿病、骨质疏松、疫苗等等。随着多肽药物的迅猛发展，多肽药物的分析和纯化需求也逐年递增。依利特推出的多肽药物的分析和纯化一站式解决方案，供相关人员参考使用。二、仪器设备2.1 分析型 HPLC 系统（或微克级制备系统）多肽药物分析可选择 EClassical 系列分析型三大当家花旦，即 EClassical 3200L、EClassical 3200 或 EClassical 3100 高效液相色谱仪。1、EClassical 3200 系统 产品特点金属通明材质及呼吸灯的设计，将科技和时尚元素完美结合，使仪器框架成为新的设计语言。对称的立柱内部束线设计，使得流路呈环式布局，兼具收纳功能。黑色表面材料耐常规 HPLC 使用溶剂腐蚀。利用光路 “暗” 阵列技术，实现暗电流的自动校准。利用控制电路对镜片切换机构与动态可变狭缝装置的自动化控制，实现了数据信号的自动实时校准，提高了检测结果的准确度。通过高度集成控制的溶剂切换系统，使高压二元可以具备双高压二元、甚至双四元高压的功能，使复杂的工作简单化。自动进样器的自动稀释和衍生功能，使实验变的更简单。可用于超高效液相色谱，可作为质谱前端应用。创新的双密封浮动式柱塞，电机带动的凸轮驱动柱塞，实现流体的精准输送，配以新型驱动调控方法，降低了系统的输液脉动，提高仪器耐用性和精密度。智能型高精度凸轮检测装置，设计巧妙，布局合理，配套能够模拟实际工作情况的推杆结构，提高和保证检测数据的有效性。双对比回路漏液传感器及完善的导向槽设计，使漏液报警更加精准及时2、EClassical 3200L 系统EClassical3200L 高效液相色谱仪是 EClassical3200 的全面升级，柱温箱的多种控温模式，让温度更精确。自动进样器的 “极速进样” 模式，让分析过程变得更快捷，而新增的制冷功能，即使多肽类生物样品也能保证分析过程的稳定性；整系统的 EMC 电磁兼容功能可以避免其他电磁干扰，使仪器更稳定。产品特点高精度、自校准的模数转换器以及全新的优质光路系统提升了检测器信噪比具有波长自动校验功能，并能够对氘灯能量进行优化数字及模拟信号同时输出，更实用。专利设计的检测池紧凑型定位，可选配加热控温。特殊的密封设计，使泵的大耐压可达 90MPa，满足多种分析实验要求。帕尔贴元件控温，
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依利特液相色谱在医药领域的应用
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中药材及中药饮片中金胺O检测
1 前言金胺 O 是一种化学染色剂，为黄色均匀粉状物，溶于冷水，易溶于热水呈亮黄色，溶于乙醇呈黄色。主要用于麻、纸、皮革、草编织品、人造丝等的染色，也用于印染棉织品。但有不法商贩为谋取利益，用其改善食品、中药材等的外观。曾发现被用于劣质黄柏、蒲黄、延胡索等中药材、中药饮片的非法染色。金胺 O 对皮肤黏膜有轻度刺激，可引起结膜炎、皮炎和上呼吸道刺激症状，长期过量食用，将对人体肾脏、肝脏造成损害甚至致癌，卫生部于 2008 年将其列为非食用物质，在中药材、中药饮片和中成药中均不得检出。2012 年 9 月 8 日，国家食品药品监督管理局发布通告称，在中国重要的中药材产区和主要集散地安徽有 12 家企业涉嫌用化工色素金胺 O 对中药材进行染色。近期，食品药品监管总局在全国范围内组织对黄柏、延胡索等中药材及中药饮片进行了专项监督抽验，分别从药品生产、经营和使用环节进行了抽样，在 9 批中药材及中药饮片中检出金胺 O。国家食品药品监督管理总局 10 月 23 日发布了关于 9 批中药材及中药饮片检出金胺 O 的通告 (2015 年第 78 号)。按照《中药材及中药饮片药品检验补充检验方法和检验项目批准件》食药监稽函 [2012] 200 号文件中金胺 O 检测方法，使用大连依利特分析仪器有限公司配置 DAD230 + 二极管阵列检测器的高效液相色谱仪可以分析检测中药材和中药饮片中的金胺 O，系统稳定重复，线性相关性良好，检出限低，通过光谱图比对、峰纯度计算功能，能够准确定性，避免假阳性现象，满足药监部门制定的标准要求。2 仪器设备与试剂实验过程中其它玻璃器皿还包括棕色容量瓶 (10mL、50mL)、具塞锥形瓶 (50mL)、1.5mL 塑料离心管、一次性注射器 (1mL)、针筒式滤膜 (0.45µm)、进样针、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。3 实验方法《中药材及中药饮片药品检验补充检验方法和检验项目批准件》，食药监稽函【2012】200 号文件。3.1 样品前处理取药材粉末样品 2.0g 于 50mL 具塞锥形瓶中，加 70% 乙醇 / 水 20mL，超声提取 20min，0.45µm 滤膜过滤，取滤液进样分析。3.3 色谱条件流动相：乙腈：0.025mol/L 磷酸二氢钾溶液 (含 0.2% 三乙胺，磷酸调 pH 值 3.0)=35:65色谱柱：SinoChrom ODS-BP 5µm，4.6×250mm流量：1.0mL/min检测：432nm (DAD)进样体积：10μL柱温：室温4 实验结果4.1 典型分析谱图4.2 重复性连续进样 5 次，计算金胺 O 色谱峰保留时间和峰面积的 RSD 值，均小于 1%。4.3 线性配制浓度分别为 0.75µg/mL、3.0µg/mL、7.5µg/mL、15.0µg/mL、30.0µg/mL 的金胺 O 标准工作溶液，按浓度由低至高进样，以标准品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。
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中药配方颗粒检测解决方案
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