中药中33种农药残留液质分析解决方案

中草药是大自然赐予人类的瑰宝，为我们的身体健康发挥着巨大的作用。然而现在的中草药大部分依靠人工栽培，在种植过程中，不可避免的使用到农药。为了保证中草药的质量，需要控制中草药中农药的残留。我国 2020 版药典 2341 通则《2341 农药残留量测定法》中新增第五法 “药材及饮片 (植物类) 中禁用农药多残留测定法”，第五法要求采用气相色谱 - 串联质谱法和液相色谱 - 串联质谱法，对药材及饮片 (植物类) 33 种禁用农药及其代谢物进行检测。这 33 种禁用农药，去除内标，共需检测 53 个化合物单体。其中 30 个化合物可以用 LC-MS/MS 检测，33 个化合物单体可以用 GC-MS/MS 检测，而 10 个化合物单体的测定既可以用 LC-MS/MS 也可以用 GC-MS/MS 进行分析。该规定的颁布，在中药饮片生产企业引起了广泛的关注，因中药材的种类多成分复杂，而农药残留分析属于痕量分析，极易被中药成分所干扰，再加上无论是采用液质方法还是气质方法检测，分析前，均需对样品做前处理操作，并且样品前处理的过程对分析结果的准确性也有直接的影响，因此对于农残的检测，中药分析检测工作者面临着一系列的挑战。依利特使用新品液相色谱仪 EClassical3200L 和新研发的亚 2 微米色谱柱，匹配新推出的 MS² Vertical 9100 三重四级杆质谱仪，利用 QUECHERS 前处理方法，为中药饮片中农药残留的检测提出了分析检测解决方案，供相关人员参考使用。2、试剂及仪器配置EClassical 3200L 超高效液相色谱仪是依利特自主研发的一款，具有自主知识产权的新型超高效液相色谱仪，在满足不断升级的法规要求的同时，重新定义国产液相的外观设计，完善分析过程中的自动性、连续性、完整性，展现试剂选择时的灵活性、实验室结果的稳定性，满足了实验室低成本、超高效率运行的可行性。其积木式单元模块，可根据客户需求灵活实现等度、二元高压梯度、四元低压梯度、DAD 系统配置；色谱柱温箱、自动进样器、脱气机、馏分收集器、柱后衍生器、荧光检测器、示差检测器、蒸发光检测器、激光诱导荧光检测器等单元模块任意选配，可广泛用于中控、质检及实验室，满足不同客户需求。MS² Vertical 9100 三重四级杆质谱系统，采用双离子源设计，不同离子源间可随意切换。其统一场技术可使正负离子达到毫秒切换。热源诱导脱溶剂技术，可获得更好的灵敏度、更高的重现性，使仪器系统更稳定。与之相匹配的色谱工作站简化了整个质谱仪工作流程，如方法开发、数据处理以及报告打印等操作简单易行；同时仪器间方法转移时无需对质谱参数重新优化，即可直接进行分析检测。2.1 农

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溶液配置1.标准品工作液配制：精准称取醋酸钠25mg，精确至0.0001g，用水溶解，配制成1000μg/mL储备液；并用水稀释成120µg/mL、160µg/mL、200µg/mL、240µg/mL、280µg/mL的工作液。2.样品前处理：