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2025药典新规下测定茯苓中葡萄糖含量的优选方案
2025版《中国药典》在茯苓项下明确规定测定其中葡萄糖含量时需采用仲胺或叔胺键合硅胶柱，并对系统适应性提出高标准，以提升检测准确性。这一变化对药品检测实验室和制药企业提出了新的技术挑战。尽管目前市售氨基色谱柱通常可基本满足要求，但在如图1所示的实际应用中仍存在如下技术难题，造成实验数据的不可靠。柱流失明显造成基线噪声大，影响检测灵敏度。出峰位置附近基线抬升，干扰积分准确性。峰形不对称，降低定量精度。图1. 使用某品牌氨基柱分析茯苓供试品的色谱图针对上述问题，依利特科技推出符合药典要求的测定茯苓中葡萄糖含量的优选方案。在配置D3270蒸发光检测器的EClassical 3200 HPLC系统上，使用全新推出的EliteUQ Poria-Sugar茯苓专用柱，参照2025版药典茯苓项下方法分析茯苓样品中葡萄糖含量。图2为使用EliteUQ Poria-Sugar茯苓专用柱分析茯苓实际样品的色谱图，显示出葡萄糖峰形对称，基线平稳。图2. EliteUQ Poria-Sugar茯苓专用柱图3为使用EliteUQ Poria-Sugar茯苓专用柱和某品牌氨基柱分析葡萄糖对照品的对比色谱图。EliteUQ Poria-Sugar茯苓专用柱表现出以下优势：色谱峰对称性好，拖尾因子（As）值范围0.995 ~ 1.029。保留时间缩短至7分钟以内。相同进样量下的峰面积显著增加，响应更高。低柱流失使基线噪声大幅降低，ASTM噪声降至1 mAU以下。图3. 使用EliteUQ Poria-Sugar茯苓专用柱和某品牌氨基柱分析葡萄糖对照品的色谱图另外，EliteUQ Poria-Sugar茯苓专用柱在各项系统适用性参数上也表现优异：理论塔板数超过8000，远超药典要求（不低于1500）。分离度满足复杂样品分离需求。保留时间和峰面积RSD均小于1%。线性范围：校准曲线线性R²＞0.999。小结面对2025版《中国药典》对茯苓中葡萄糖含量测定提出的更高要求，选择一款符合药典规定且性能优异的色谱柱显得尤为关键。实验证明，依利特EliteUQ Poria-Sugar茯苓专用柱不仅完全满足系统适用性要求，更在峰形、噪声控制、分析效率和检测灵敏度方面展现出显著优势，能够有效提升分析结果的准确性与重复性。该色谱柱是帮助实验室合规、降本增效的理想选择，为茯苓及相关中药材的质量控制提供了可靠的技术保障。注：EliteUQ Poria-Sugar茯苓专用柱，订货号31111551
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【药典专栏】2025版《中国药典》淡豆豉分析方法与标准解读
淡豆豉作为一味传统中药，其质量标准随着科技发展而不断完善。2025版《中国药典》对淡豆豉的含量测定提出了新的要求，本文基于依利特EClassical 3200高效液相色谱系统和Supersil ODS2色谱柱，介绍2025版《中国药典》淡豆豉中活性成分的测定方法，并对比分析2025版药典的主要变化。1、淡豆豉的药物作用概述淡豆豉为豆科植物大豆的成熟种子经发酵加工而成的制品，其性味苦、辛、凉，归肺、胃经，具有解表、除烦、宣发郁热的功效。临床上主要用于治疗感冒、寒热头痛、烦躁胸闷、虚烦不眠等症。现代药理研究表明，淡豆豉中的主要活性成分为大豆苷元和染料木素，二者均属于异黄酮类化合物。这些成分具有解热、镇静神经的作用，与淡豆豉传统功效中的“治疗虚烦不眠”相吻合。此外，研究还发现这些成分具有一定的抗氧化和调节内分泌功能。 大豆苷元 染料木素2、2025版与2020版《中国药典》淡豆豉标准的主要变化2025版《中国药典》在淡豆豉的质量标准上进行了重要修订，其中显著的变化是含量测定限度的提高。含量限度大幅提升：2025版药典规定，淡豆豉中大豆苷元和染料木素的总量不得少于0.10%，而2020版药典的限度为不得少于0.040%，标准提高了2.5倍。这一变化反映了对淡豆豉药材质量要求的显著提高。检测方法更加严谨：新版药典在系统适用性试验中明确要求，理论板数按大豆苷元峰和染料木素峰计算均不低于5000，确保色谱分离效果满足定量分析要求。安全性控制加强：2025版药典在中药方面系统性加强了对禁用农药、重金属及有害元素等外源性有害物质的限量控制，这些变化同样适用于淡豆豉的标准。3、淡豆豉中大豆苷元与染料木素的HPLC测定方法1、色谱条件色谱系统：EClassical 3200系统配D3230二极管阵列检测器；色谱柱：Supersil ODS2 (ID 4.6 mm×250 mm，5 µm，订货号31113004)；流动相：乙腈/1%冰醋酸水溶液 = 25/75 (V/V)；流速：1.0 mL/min；检测波长：260 nm；柱温：35℃；进样量：10 µL；1、色谱条件色谱系统：EClassical 3200系统配D3230二极管阵列检测器；色谱柱：Supersil ODS2 (ID 4.6 mm×250 mm，5 µm，订货号31113004)；流动相：乙腈/1%冰醋酸水溶液 = 25/75 (V/V)；流速：1.0 mL/min；检测波长：260 nm；柱温：35℃；进样量：10 µL；2、系统适用性要求理论板数按大豆苷元峰和染料木素峰计算均不低于5000。3、对照品溶液制备精密称取大豆苷元、染料木素对照品各10 mg，分别置于10 mL容量瓶中，加甲醇溶
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【药典专栏】HPLC-ELSD分析芝麻油中的甘油三酯：GB/T 44614-2024与《中国药典》方法
芝麻油作为一种常见的食用植物油和药物辅料，其质量和成分分析尤为重要。甘油三酯是芝麻油的主要成分，其组成直接影响油的营养价值、稳定性和应用性能。本文将介绍如何使用高效液相色谱法结合蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）对芝麻油中的甘油三酯进行分析，并对比国家标准GB/T 44614-2024《粮油检验，植物油中甘油三酯组成的测定，高效液相色谱法》与2025版《中国药典》中芝麻油标准的分析方法。一、为何选择HPLC-ELSD方法分析甘油三酯？甘油三酯是甘油和三个脂肪酸形成的酯类化合物，广泛存在于动植物油脂中。由于其结构复杂、种类繁多，分析难度较大。目前分析甘油三酯的方法主要有高温气相色谱法、薄层色谱法、银离子色谱法和高效液相色谱法等。其中，反相高效液相色谱法应用广泛，但在检测器选择上需要注意：1、紫外检测器：甘油三酯在紫外区吸收很弱，灵敏度低；2、示差折光检测器：虽为通用型检测器，但不能用于梯度洗脱，灵敏度也不高；3、蒸发光散射检测器：对甘油三酯灵敏度高，适用于梯度洗脱，是一种理想的通用型检测器；因此，HPLC-蒸发光散射检测器成为分析甘油三酯组成的常用方法。二、两种标准方法对比1. GB/T 44614-2024与药典方法对比2. 2025版《中国药典》对芝麻油中甘油三酯组成的要求注：L - 亚油酸，O - 油酸，P - 棕榈酸，S - 硬脂酸三、实际应用案例实验仪器为配置蒸发光散射检测器的依利特EClassical 3200L系统。1、根据GB/T 44614-2024《粮油检验，植物油中甘油三酯组成的测定，高效液相色谱法》方法分析如图1所示，芝麻油样品的色谱图显示出良好的分离，共检测到40个色谱峰，通过等效碳数（ECN）进行定性。主要甘油三酯组成为ECN44（25.41%）、ECN46（22.24%）、ECN42（8.80%）等，符合优质芝麻油的组成特征。图1. 根据GB/T 44614-2024方法分析芝麻油样品的色谱图2. 根据2025版药典方法分析药典方法由于采用双柱串联，分离效果更加精细，如图2所示，共检测到21个明确的甘油三酯峰。通过与对照品色谱图对比，成功识别了LLL、OLL、PLL、OOL、POL、OOO、SOL、POO等主要甘油三酯组分，各组分含量均符合药典规定的范围要求。图2. 根据药典方法分析芝麻油样品的色谱图四、种方法对比分析1、分离方式：GB/T 方法采用单柱分离，药典方法采用双柱串联或者等效的单柱分离。2、分析时间：GB/T方法分析时间50分钟，药典方法80分钟。3、应用范围：GB/T方法适用于各类植物油，药典方法专门针对药用芝麻油。4、定量要求：药典方法有明确的含量限度要求，GB/T方法更侧重于组成分析。五、总结通过实际应用验证，依利特科技EClassic
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【实战手册】遇鬼峰干扰，数据总失真？——LC-MS鬼峰排查案例分享
在日常分析检测中，你是否也曾被莫名出现的“鬼峰”、居高不下的基线、不达标的检测限等问题困扰？这些棘手的问题不仅影响数据准确性，更可能延误重要的项目验收。近期，我们协助客户实验室成功解决了烷基酚和全氟化合物测试项目中的一系列难题。本文将全程复盘此次干扰排查的完整思路与解决方案，希望能为面临同样困扰的您提供一份清晰的“排障指南”。1、问题浮现：实验现场频现异常在现场测试中，工程师和客户共同观察到以下一系列异常现象：图1 双酚A空白干扰图2 4-支链壬基酚空白干扰峰图3 烷基酚梯度运行基线高，检测下限低5倍个别参数不出峰2、抽丝剥茧：系统性干扰排查实录面对复杂的干扰现象，我们与客户技术团队共同开启了一场系统性的“排雷”行动。整个排查思路如下图所示：核心排查过程摘要：1、流动相与试剂污染排查：通过“针泵进样”方式，直接向质谱注入各流动相组分，发现洗针液（甲醇水）是烷基酚类干扰的主要来源之一。2、系统清洗与更换试剂：将洗针液统一更换为乙腈，并对整个液相流路进行彻底冲洗。3、关键发现：捕集柱是“元凶”：在排查全氟化合物的杂峰和烷基酚的高基线问题时，通过对比试验发现，系统中使用的某知名品牌捕集柱是引入干扰的根源。3、解决方案：依利特鬼峰捕集柱立竿见影找到问题的根源后，我们将系统中的捕集柱更换为依利特佳杰鬼峰捕集柱（型号：GT-01， 2.1×50mm）。效果立竿见影：烷基酚检测：基线变得平稳干净，0.04 ppb（客户要求的下限）低浓度点清晰可辨，所有化合物均稳定检出。全氟化合物检测：目标峰后的宽杂峰完全消失，0.01 ppb的检测下限轻松达标。数据重现性：完全满足客户实验室的方法要求。某进口品牌（左）与依利特（右）捕集柱效果对比实测图：左侧：使用某进口品牌捕集柱，目标峰后明显伴随宽峰干扰； 右侧：更换为依利特鬼峰捕集柱，峰形干净，基线平稳。适用场景：- 环境水质检测（如烷基酚、全氟化合物）- 制药杂质分析- 食品安全检测关于/依利特鬼峰捕集柱依利特鬼峰捕集柱，不仅是方法开发中的“保险栓”，更是数据准确性的“守护者”。无论是方法验证、系统验收还是日常检测，都能有效去除系统干扰，助你轻松应对鬼峰挑战。
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【药典专栏】2025版中国药典青霉胺有关物质检测方法变更及解决方案
青霉胺是一种重要的解毒药，常用于治疗重金属中毒、类风湿性关节炎等疾病。然而，青霉胺分子中的巯基（-SH）化学性质活泼，在生产和储存过程中易被氧化，生成青霉胺二硫化物。它的存在影响主药的含量与疗效，也是药品稳定性的重要指标。因此，药典检测青霉胺的方法核心要求是必须能将青霉胺与其二硫化物彻底分离，并进行准确定量。一、2025年版《中国药典》对青霉胺的质量标准进行了重要修订，其中核心的变化是有关物质（青霉胺二硫化物）检查方法的变更。1、主要变更内容检测方法升级：从2020年版的TLC法或HPLC-UV法变更为HPLC-ELSD法（梯度洗脱）技术优势：提高了方法的专属性和灵敏度，能有效控制青霉胺二硫化物和其他多种杂质解决问题：克服了旧方法及国外药典中杂质控制不足的缺陷2、标准要求分离度要求：青霉胺与青霉胺二硫化物分离度不小于3.0含量标准：按干燥品计算，含C5H11NO2S不得少于95.0%二、针对2025版药典的新要求，依利特科技提供完整的检测解决方案。1、配置ELSD检测器的EClassical 3200 HPLC系统EClassical3200 HPLC2、色谱条件（参照2025版药典标准要求）3、系统适应性验证结果（1）青霉胺与青霉胺二硫化物的分离图1为上述色谱条件下，青霉胺样品（供试品）中的青霉胺与青霉胺二硫化物的HPLC分离色谱图。图中显示，青霉胺与青霉胺二硫化物分离度达到9.1，远高于药典要求的3.0。图1. 供试品中的青霉胺与青霉胺二硫化物分离色谱图 (色谱峰，1-青霉胺；2-青霉胺二硫化物)（2）青霉胺与青霉胺二硫化物标准校准曲线的线性分别配置不同浓度的青霉胺和青霉胺二硫化物对照品系列标准溶液，得到青霉胺校准曲线的线性回归方程logy = 2.8829logx + 4.9461，相关系数r = 0.996；青霉胺二硫化物校准曲线的线性回归方程logy = 1.3030logx + 3.5033，相关系数r = 0.997，均符合药典的相关系数r不小于0.99的要求。（3）青霉胺与青霉胺二硫化物色谱峰的拖尾因子通过色谱数据处理系统分别计算青霉胺和青霉胺二硫化物对照品峰的拖尾因子（不对称度），青霉胺对照品峰的拖尾因子为1.505，青霉胺二硫化物对照品峰的拖尾因子为1,597，符合药典规定的色谱峰拖尾因子应在0.8~1.8之间的要求。4、实际样品测定结果采用外标法对药片样品中的青霉胺及青霉胺二硫化物含量进行了测定，结果如下：5、结论依利特科技提供的EClassical 3200系统配合D3270L蒸发光散射检测器，完全满足2025版中国药典对青霉胺有关物质检测的新要求。该方法具有：优异的分离度：青霉胺与青霉胺二硫化物分离度达9.1，远超药典要求；良好的线性关系：两种化合物的校准曲线线性回
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APCI模式测定食品中灭螨醌和羟基灭螨醌
背景灭螨醌是一种重要的合成杀螨剂农药，用来控制虱类、螨类和其他无脊椎动物的杀虫剂，羟基灭螨醌是其代谢产物，具有高效、低毒、广谱和生物降解性等特性，在国内外广泛使用。欧盟、日本、加拿大及美国等国家和地区对水果中灭螨醌残留量都有严格的限量要求，大残留量（MRLs）为灭螨醌及其代谢物羟基灭螨醌的混合残留总量。具体限量如下：欧盟：苹果和梨中为 0.1mg/kg，橙子为 0.4mg/kg；美国：葡萄中为 1.6mg/kg；我国：标准 SN/T 4066-2014 测定低限为 0.005mg/kg。本文参考 SN/T 4066-2014《出口食品中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的测定 液相色谱 - 质谱 / 质谱法》，采用依利特科技的 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四极杆液质联用系统建立了食品中灭螨醌和羟基灭螨醌的检测方法。该仪器利用 QSight 独特的双离子源技术，同时配备 ESI 和 APCI 双离子源，具有各自独立的气路和加热系统（见图 1），无需手动更换离子源，只需在软件中一键切换即可满足不同检测模式需求，操作简单快速。同时前端配备的超高压液相色谱，可高效分离两种化合物，且灵敏度高、重复性好，完全满足茶叶等食品中灭螨醌和羟基灭螨醌的限度检测要求。实验方法样品处理（参考标准 SN/T 4066-2014）1. 试样准备取茶叶样品约 500g，经食品粉碎机粉碎并通过 2.0mm 圆孔筛，混匀后装入洁净容器内密封，于 0°C~4℃保存，备用。2. 提取准确称取 2.5g（精确到 0.01g）茶叶试样于 50mL 离心管中，加入 5mL 水、0.02mL 甲酸后放置 0.5h；加入 15mL 甲酸 - 乙腈溶液（0.5% 甲酸），用均质器在 12000r/min 高速匀浆 1min；加入 2g 氯化钠，旋涡混匀后于 7000r/min 离心 5min，吸取上层有机相于 25mL 容量瓶中。残渣中加入 10mL 甲酸 - 乙腈溶液（0.5% 甲酸）重复提取一次，合并上层有机相并定容至 25mL。转移 5mL 有机相至试管中，在 40℃条件下氮吹浓缩至近干，待净化。3. 净化以 2mL 弗罗里硅土柱洗脱液【100mL 正己烷 - 丙酮（体积比 80+20）中加入 0.5mL 甲酸】分两次洗涤试管中残留物，并全部转入活化后的弗罗里硅土固相萃取柱中，用刻度试管收集，控制流速不超过 1 滴 /s。待溶液全部流出后，加入 10mL 洗脱液洗脱，收集全部洗脱液，于 40℃氮吹至近干。用乙腈溶解并定容至 1mL，过 0.22μm 有机滤膜后上机测定。LC-MS/MS 仪器方法1. 色谱条件色谱柱：Quasar C18，100×2.1mm，3μm，货号：N9308812（原文提及 “Supersil ODS2 2.1×100，3μm”，以实际检测用 Quasar C18 柱为准）；流动相：A 为 50% 甲醇水（含 0.5% 甲酸），B 为乙腈（含 0.5% 甲酸）；柱温：40℃；流速：0.5mL/min；进样量：10μL；2. 质谱参数采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9
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新冠药物分析检测解决方案
1、前言在新冠肺炎疫情全球大流行的环境下，“疫苗 + 特效药” 被认为是佳的防治组合。目前新冠疫苗已经取得巨大成功，而 “特效药” 有望成为终结新冠疫情的后一张拼图。随着 “乙类乙管” 政策的进一步落实，抗病毒药物获批速度逐渐加快，从 2022 年末以来，市场上已有多款新冠创新药获批，新冠药物赛道已经开启 “狂飙” 式角逐。新冠药物种类繁多，成分复杂，依利特公司使用新推出的 EClassical 3200 高效液相色谱仪，为新冠药物的检测提供全套解决方案，供相关人员参考使用。2、印度仿制新冠药物 Primovir 和 Paxista 中奈玛特韦和利托那韦的分析检测2.1 仪器配置2.2 实验方法2.2.1 标准溶液的制备1.0 mg/mL 储备液：称取奈玛特韦和利托那韦标准品各 10 mg，分别用甲醇溶解并定容至 10 mL 混匀，即得。100 μg/mL 的混合液：分别移取 200 μL 上述 1.0 mg/mL 的奈玛特韦和利托那韦储备液，加 1600 μL 的流动相稀释混匀，即得。2.2.2 样品溶液的制备在市场上购买绿盒仿制药 2 盒，蓝盒仿制药 1 盒，样品制备方法如下：绿盒药品 1 中奈玛特韦（Nirmatrelvir Tablets）的药片 A（150 mg）一粒，称重，用壁纸刀将其平均分为 4 份，取一份并碾碎，称量，甲醇溶解，过滤；定容 100mL 容量瓶，再用流动相稀释 10 倍后 HPLC 进样分析。绿盒药品 1 中利托那韦（Ritonavir Tablets）的药片 B（100 mg）一粒，称重，用壁纸刀将其平均分为 4 份，取一份并碾碎，称量，甲醇溶解，过滤；定容 100mL 容量瓶，再用流动相稀释 10 倍后 HPLC 进样分析。绿盒药品 2 和蓝盒药品 3 处理同上。2.2.3 液相色谱条件色谱柱：SinoPak BEH T-C18 5μm，4.6×150mm流动相：乙腈：水 = 50:50（v/v）检测波长：210 nm进样量：10 μL流速：1 mL/min2.3 实验结果2.3.1 实验谱图绿盒药品 1 分析谱图：绿盒药品 2 分析谱图：2.3.2 标准品重复性色谱图2.4 结论依利特使用新款的 EClassical 3200 液相色谱仪搭配 SinoPak BEH T-C18 色谱柱对印度仿制新冠药物 Primovir 和 Paxista 进行含量测定，结果可以看出，绿盒包装的新冠治疗药物质量有待提高，购买的两盒药物，一盒是一种主成分未检出，一盒是两种主成分含量都明显低于标识量。而购买的蓝盒仿制药主成分含量和标示量一致。3、阿兹夫定片中有效成分检测3.1 仪器配置3.2 实验方法3.2.1 样品溶液的制备样品溶液配制：取供试品 1 药品 1 粒，称量质量为 0.1477g，取部分后研磨，称取质量为 0.0287g，用 2mL 甲醇溶解，离心，取上层清液，滤过；量取 0.5mL 上述溶液，量取乙腈 / 水 = 10:90 的溶液 0.5mL 将其稀释，得含供试品 1 浓度为 7.175mg/mL 的供试品溶液 1。按每粒药品含阿兹夫定 1mg 计算，供
