氨基甲酸酯类农残检测

作者:依利特

来源:技术专员 时间:2025-09-24 14:08:42

目录

第 1 章 氨基甲酸酯类农残检测 ............................................................................................... 1

1.1 设备与试剂 ................................................................................................................... 1

1.2 实验方法 ....................................................................................................................... 2

1.3 性能指标 ....................................................................................................................... 4

第 2 章 系统配制 ....................................................................................................................... 7

2.1 EClassical 3100 系统配置 ............................................................................................ 7

前言

氨基甲酸酯类农药,是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药,氨基甲酸酯类农药一般无特殊气味,在酸性环境下稳定,遇碱分解。大多数品种毒性较有机磷酸酯类低。

氨基甲酸酯类农药用作农作物的杀虫剂、除草剂、杀菌剂等。其中氨基甲酸酯类杀虫剂以其作用迅速、选择性高,有些品种还具有强内吸性以及没有残留毒性等优点,被广泛使用,为农业发展提供了可靠保证。但是,农药也是 “双刃剑”,若管理不好、使用不当会给人类带来危害。近年来,由于农药使用不合理、滥用而造成农作物药害、环境污染、农产品中农药残留超标、农药中毒事件时有发生,其中氨基甲酸酯类农药是农药急性中毒的主要原因,也是目前蔬菜中农药残留的重点检测品种。

根据统计,常用于检测蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农残的方法包括气相色谱法(GC)、气相色谱 - 质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)、液质连用法(LC-MS)等。由于高效液相色谱法具有分析快速、准确、灵敏、高效等众多优点,广泛被相关工作者使用及认可。

大连依利特分析仪器有限公司,结合《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》方法及相关文献中关于农残测定的要求,建立的氨基甲酸酯分析系统,提出了蔬果中氨基甲酸酯类农药残留检测的全套解决方案,并以苹果为样品进行了检测,实验结果能够达到标准中各项指标要求。

第 1 章 氨基甲酸酯类农残检测

1.2 实验方法

【样品预处理】

标准品处理

准确称取 10.0mg(精确到 0.1mg)氨基甲酸酯标准品于 100mL 容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度为 100μg/mL 的标准储备液,于 4℃避光保存。标准系列可采用上述储备液,用甲醇逐级稀释。

样品处理

本方法应用 QuEChERS 技术,对样品进行前处理。QuEChERS 技术是将水溶液中的固体样品加盐后经过乙腈萃取,然后通过液固萃取去除乙腈中存在的大部分干扰物,后通过一种或多种检测技术进行分析。

【测试条件】

  • 流动相:水:甲醇(梯度洗脱)
  • 色谱柱:Elite ACO 氨基甲酸酯类专用柱(5µm,4.6×250mm)
  • 流速:1.0mL/min
  • 检测器:荧光检测器 FLD(激发波长:330nm;发射波长:465nm)
  • 进样量:10µL
  • 柱温:42℃

【典型谱图】

图 1-1 氨基甲酸酯类农药 10 种标准品谱图

(横坐标为时间 min,纵坐标为信号 mV;标注 10 种农药峰:1. 涕灭威亚砜、2. 涕灭威砜、3. 灭多威、4.3 - 羟基克百威、5. 涕灭威、6. 速灭威、7. 克百威、8. 甲萘威、9. 异丙威、10. 仲丁威)

图 1-2 某苹果样品加标谱图

(横坐标为时间 min,纵坐标为信号 mV;含 “苹果样品”“苹果样品加标” 两条曲线,标注 10 种农药对应峰)

1.3 性能指标

【连续进样重复性】

连续进样 7 次,重复性测试结果如下:

图 1-3 10 种氨基甲酸酯连续进样谱图叠加重叠谱图

(7 针谱图叠加,10 种农药峰形重叠度高,横坐标为时间 min,纵坐标为信号 mV)

1.3 性能指标

【连续进样重复性】

连续进样 7 次,重复性测试结果如下:

【方法回收率】

第 2 章 系统配制

2.1 EClassical 3100 系统配置




完整方案下载提示

上述内容为《氨基甲酸酯类农残检测解决方案》全文核心呈现,完整 PDF 文档额外包含以下关键资源,点击链接即可获取:

  1. 高清资料:图 1-1 至图 1-3 高清色谱图(含峰形放大细节、基线噪声标注)、QuEChERS 前处理步骤示意图、色谱柱维护细节图;
  2. 操作指南:QuEChERS 萃取操作视频、柱后衍生反应器安装教程、荧光检测器参数优化演示;
  3. 拓展数据:不同基质(苹果、黄瓜、番茄)加标回收率对比表(80%-101%)、方法精密度验证全数据(RSD<5%);
  4. 附录文件:《NY/T 761-2008》标准原文节选、农残检测实验室安全规范、耗材订货清单(色谱柱、QuEChERS 试剂盒型号编码)。

下载通道

直接下载:www.elitehplc.com/ 氨基甲酸酯类农残检测解决方案

技术咨询:400-66-35483







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