高效液相色谱仪食品解决方案-依利特科技a

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【药典专栏】2025版《中国药典》人工牛黄胆酸类物质HPLC-ELSD分析方法解析

人工牛黄是由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素等多种成分配制而成的中药原料，具有清热解毒、化痰定惊之功效。胆酸类成分作为其主要活性物质群，其含量是控制产品质量的关键指标。2025年版《中国药典》对人工牛黄中多种胆酸类成分的含量测定采用高效液相色谱法（HPLC），因胆酸类物质缺乏强紫外吸收，要求使用蒸发光散射检测器（ELSD），并规定了严格的系统适用性要求与含量限度。本文对2025年版《中国药典》中人工牛黄胆酸类成分的含量HPLC测定方法在色谱条件、系统适用性要求及含量限度规定等方面进行解读。同时，基于药典标准方法，采用配备D3270 ELSD检测器的依利特EClassical 3200 HPLC系统，使用依利特SinoPak C18色谱柱，对人工牛黄胆酸类系统适用性溶液与对照品混合溶液进行分析。1、2025版药典方法解析根据2025版《中国药典》“人工牛黄”质量标准，胆酸类含量HPLC测定方法要求通过一次进样，实现对人工牛黄中6种主要结合型与游离型胆酸类成分的同时分离与定量，方法专属性强，效率高。其核心要点如下：色谱条件色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（C18色谱柱）。流动相： A，乙腈；B，0.2%三氟乙酸水溶液；梯度，0-30 min，25%-52%A；30-45 min，52%A。检测器：ELSD。流速： 1.0 mL/min。系统适用性要求理论板数按牛磺胆酸峰计不低于10000。牛磺胆酸与牛磺猪去氧胆酸的分离度应大于2.0。鹅去氧胆酸与去氧胆酸的分离度应大于1.5。测定成分与含量限度（按干燥品计）牛磺胆酸：2.0% ~ 8.0%甘氨胆酸：不少于2.5%牛磺胆酸、牛磺去氧胆酸、甘氨胆酸及甘氨去氧胆酸总量：不少于9.0%猪去氧胆酸：不少于9.0%胆酸：4.5% ~ 7.5%。2、基于依利特EClassical 3200 HPLC系统的应用验证为验证药典方法的可操作性及色谱系统的适用性，使用配备D3270 ELSD检测器的EClassical 3200 HPLC系统和SinoPak C18（5 μm，4.6×250 mm，货号31110109）色谱柱进行测试。系统适用性溶液测试图1显示了人工牛黄胆酸类系统适用性溶液在SinoPak C18色谱柱上的分离色谱图。图中四个色谱峰（依次为牛磺猪去氧胆酸、牛磺胆酸钠、鹅去氧胆酸、脱氧胆酸）基线分离良好，峰形尖锐对称，直观表明该色谱系统对这几类结构相似的化合物具有优异的分离能力。图3为系统适用性溶液及对应单标在SinoPak C18色谱柱上分离的叠加色谱图，进一步证实了系统适用性溶液与对照品溶液中对应峰的一致性。
植物油中甘油三酯的HPLC-ELSD/MS分析及等效碳数鉴定

食用植物油是我们日常生活中的食材，而其核心成分甘油三酯能直接影响油的营养价值、稳定性和风味。近年来，随着人们对食品质量与安全的关注日益提升，对食用油中甘油三酯组成的精准分析显得尤为重要。2024年发布的《GB/T 44614-2024 粮油检验植物油中甘油三酯组成的测定高效液相色谱法》，为油脂成分分析提供了技术依据。本文依据GB/T 44614-2024，采用高效液相色谱(HPLC)-蒸发光散射检测(ELSD)/质谱(MS)联用技术，结合市售植物油实例，对甘油三酯进行分析及等效碳数（ECN）鉴定。一、为何选择HPLC-ELSD方法分析甘油三酯？甘油三酯不具有紫外吸收或荧光特性，传统UV检测器检测灵敏度低。而ELSD检测器对非挥发性物质具有高灵敏度，且响应值与样品浓度呈对数关系，非常适合甘油三酯这类化合物的检测。此外，HPLC能够实现复杂混合物中不同甘油三酯的有效分离，结合等碳数规则，可对样品中不同碳链长度的甘油三酯进行归类与识别。因此，HPLC-ELSD成为分析甘油三酯组成的常用方法。二、甘油三酯ECN的质谱鉴定甘油三酯的ECN是综合其碳链长度与不饱和度的关键参数，决定了其在反相LC中的洗脱顺序。利用LC-MS进行ECN评价，首先通过LC根据ECN值对复杂样品中的甘油三酯同分异构体进行高效分离，进而通过MS准确测定各色谱峰对应甘油三酯的分子量与碎片信息，实现对其碳原子总数（CN）和双键数（n）的精准鉴定。三、实验方法根据GB/T 44614-2024《粮油检验，植物油中甘油三酯组成的测定，高效液相色谱法》方法分析。实验仪器为配置ELSD检测器的依利特EClassical 3200L UHPLC系统和MS² Vertical 9100液质联用仪。色谱条件色谱柱：SinoPak C18 (4.6 × 250 mm, 5 μm，订货号：31110109)流动相：异丙醇（A）与乙腈（B），梯度洗脱流动相梯度：0-14 min 20% A，14-35 min 20-70% A， 35-40 min 70-20% A，40-50 min 20% A流速：1.2 mL/min进样体积：10 μL柱温：45℃蒸发光检测器参数：蒸发温度80℃，雾化温度55℃，载气流量2.5 L/min质谱参数离子源模式：正离子模式（APCI+）采集范围(m/z)：300~1050四、结果与讨论甘油三酯是天然植物油中的主要成分，花生油中的甘油三酯含量约为98%，大豆油约为97.9%，菜籽油约为96.8%，玉米油约为95.8%，橄榄油则为93.3%。花生油中甘油一酯、二酯含量较低，而甘油三酯含量较高。因此通常检测的是甘油三酯的含量。1、植物油样品中甘油三酯的分析在文中所示色谱条件下，大豆油和花生油分别与油酸甘油三酯标准溶液以及甘油三酯混标溶液的叠加色谱图如图1和图2所示，显示出良好的分离。图1. 大豆油样品与油酸甘油三酯标液以及甘油三酯的混标溶液的叠加色谱
饲料中三聚氰胺的检测

目录前言 1第 1 章饲料中三聚氰胺的检测 21.1 前言 21.2 系统配置 21.3 样品预处理 31.4 色谱条件 31.5 典型谱图 41.6 性能指标 5第 2 章饲料中氨基酸的检测 (AAK) 82.1 前言 82.2 系统配置 82.3 样品预处理 92.4 色谱条件 92.5 典型谱图 102.6 性能指标 11第 3 章饲料中含硫氨基酸的检测 (AAK) 133.1 前言 133.2 样品预处理 133.3 典型谱图 13第 4 章饲料中氨基酸的检测 (AAP) 144.1 前言 144.2 仪器配置 144.3 衍生方法 154.4 样品预处理 164.5 色谱条件 164.6 典型谱图 164.7 性能指标 17第 5 章饲料中含硫氨基酸的检测 (AAP) 195.1 前言 195.2 样品预处理 195.3 典型谱图 19第 6 章饲料中维生素类物质的检测 216.1 前言 216.2 系统配置 216.3 饲料中维生素 B1 的检测 226.4 饲料中维生素 B2 的检测 236.5 饲料中维生素 B6 的检测 246.6 饲料中维生素 B12 的检测 256.7 饲料中维生素 E 的检测 266.8 饲料中维生素 D3 的检测 276.9 饲料中维生素 K3 的检测 286.10 饲料中维生素 A 检测 296.11 饲料中泛酸的检测 306.12 饲料中叶酸的检测 316.13 饲料中烟酸、叶酸的检测 32第 7 章黄曲霉毒素 B₁B₂G₁G₂ 的 HPLC 分析解决方案 337.1 仪器设备与试剂 347.2 实验方法 357.3 实验结果 37第 8 章脱氧雪腐镰刀菌烯醇的 HPLC 分析解决方案 398.1 仪器设备与试剂 398.2 实验方法 408.3 实验结果 40第 9 章玉米赤酶烯酮 HPLC 分析解决方案 429.1 仪器设备与试剂 429.2 实验方法 439.3 实验结果 43第 10 章赭曲霉毒素 A 检测 4510.1 仪器设备与试剂 4510.2 实验方法 4610.3 实验结果 47第 11 章饲料中喹乙醇的测定 4811.1 设备与试剂 4811.2 实验方法 4911.3 实验结果 50第 12 章氟苯尼考与甲砜霉素分析 5112.1 仪器配制 5112.2 溶液配制 5112.3 实验结果 51第 13 章喹乙醇、卡巴氧、喹烯酮、乙酰甲喹分析 5213.1 仪器配制 5213.2 实验方法 5213.3 实验结果 52前言随着畜牧养殖业的迅速发展，人们对饲料营养成分的分析要求在不断提高，饲料分析的内容已从比较单一的高含量营养成分（如蛋白质、脂肪等）的总量分析，深入到比较复杂的微量营养元素（如氨基酸、维生素、微量元素）及饲料中有害物质等分析。如用传统的化学分析方法，很难甚至不能进行这些成分的分析。因而采用高灵敏度、高效、自动化的分析方法已成为饲料行业领域分析的发展方向。高效液相色谱法是现代仪器分析中一支突起的新技术，由于其具有准确性好、灵敏度高、分析速度快等优点，已成为现代仪器分析非常重要的手段，它在饲料分析领域有着非常广泛的应用。它可以检测饲料中氨基酸、维生素、脂肪酸、有机酸、添加剂和有害物质，也可同时测定几种或几十种成分。鉴于此，依利特公司结合自身技术应用
苯甲酸山梨酸糖精钠、安赛蜜含量的测定解决方案

目录1 前言 12 仪器设备与试剂 23 实验方法 34 实验结果 41 前言果酱、蜜饯、饮料、果冻、糕点等等，这些常常出现的小零食是生活中美好的调味品，补充精力，甜蜜可口。当然，零食的美味主要源自于精选的原料和特殊的生产工艺，但很多人都忽略了食品添加剂其实也对保持食品美味、安全起着至关重要的作用。食品添加剂是有意识地、少量地添加于食品，以改善食品的外观、风味、组织结构或贮存性质的非营养物质。虽为非营养物质，但也没必要谈食品添加剂就色变，合理、适量的使用食品添加剂对防止食物腐败、保证食物风味有着重要作用，同时并不会对身体健康造成影响。那么食品添加剂使用的 “合理” 与 “适量” 应该如何来保证呢？除了国家法规的约束、生产厂家的自律，依利特公司作为液相色谱研发、生产厂家，也在发挥自己的技术优势，不断推出各种食品添加剂的检测解决方案，供生产厂家及监管部门参考使用。这期依利特给大家带来的就是防腐剂苯甲酸、山梨酸和甜味剂糖精钠、安赛蜜同时检测的解决方案。该解决方案在满足 GB5009.28-2016《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》要求的前提下，不仅可以同时检测四种食品添加剂，还解决了使用普通 C18 色谱柱寿命短的问题，仅供大家参考使用！2 仪器设备与试剂3 实验方法3.1 标准溶液配制混合标准品储备液 (50µg/mL)：准确称取一定量苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜置于同一容量瓶中，用去离子水溶解，使各物质终浓度为 50µg/mL，摇匀后经 0.45µm 微孔滤膜过滤，于 4℃保存备用。混合标准品工作液：取一定体积储备液，用去离子水稀释至所需浓度。3.2 样品前处理1) 一般性试样准确称取约 2g (精确到 0.001g) 试样于 50mL 具塞离心管中，加水约 25mL，涡旋混匀，于 50℃水浴超声 20min，冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液 2mL 和乙酸锌溶液 2mL，混匀，于 8000r/min 离心 5min，将水相转移至 50mL 容量瓶中；于残渣中加水 20mL，涡旋混匀后超声 5min，8000r/min 离心 5min，将水相转移到同一 50mL 容量瓶中，用水定容、混匀。取适量上清液过 0.22μm 滤膜，待液相色谱测定。注：碳酸饮料、果酒、果汁、蒸馏酒等测定时可不加蛋白沉淀剂。2) 含胶基的果冻、糖果等试样准确称取约 2g (精确到 0.001g) 试样于 50mL 具塞离心管中，加水约 25mL，涡旋混匀，于 70℃水浴加热溶解试样，再于 50℃水浴超声 20min，后续操作同 “一般性试样”。3) 油脂、巧克力、奶油、油炸食品等高油脂试样准确称取约 2g (精确到 0.001g) 试样于 50mL 具塞离心管中，加正己烷 10mL，于 60℃水浴加热约 5min（不时轻摇以溶解脂肪），加氨
氨基甲酸酯类农残检测

目录第 1 章氨基甲酸酯类农残检测 ............................................................................................... 11.1 设备与试剂 ................................................................................................................... 11.2 实验方法 ....................................................................................................................... 21.3 性能指标 ....................................................................................................................... 4第 2 章系统配制 ....................................................................................................................... 72.1 EClassical 3100 系统配置 ............................................................................................ 7前言氨基甲酸酯类农药，是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药，氨基甲酸酯类农药一般无特殊气味，在酸性环境下稳定，遇碱分解。大多数品种毒性较有机磷酸酯类低。氨基甲酸酯类农药用作农作物的杀虫剂、除草剂、杀菌剂等。其中氨基甲酸酯类杀虫剂以其作用迅速、选择性高，有些品种还具有强内吸性以及没有残留毒性等优点，被广泛使用，为农业发展提供了可靠保证。但是，农药也是 “双刃剑”，若管理不好、使用不当会给人类带来危害。近年来，由于农药使用不合理、滥用而造成农作物药害、环境污染、农产品中农药残留超标、农药中毒事件时有发生，其中氨基甲酸酯类农药是农药急性中毒的主要原因，也是目前蔬菜中农药残留的重点检测品种。根据统计，常用于检测蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农残的方法包括气相色谱法（GC）、气相色谱 - 质谱法（GC-MS）、高效液相色谱法（HPLC）、液质连用法（LC-MS）等。由于高效液相色谱法具有分析快速、准确、灵敏、高效等众多优点，广泛被相关工作者使用及认可。大连依利特分析仪器有限公司，结合《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》方法及相关文献中关于农残测定的要求，建立的氨基甲酸酯分析系统，提出了蔬果中氨基甲酸酯类农药残留检测的全套解决方案，并以苹果为样品进行了检测，实验结果能够达到标准中各项指标要求。第 1 章氨基甲酸酯类农残检测1.2 实验方法【样品预处理】标准品处理准确称取 10.0mg（精确到 0.1mg）氨基甲酸酯标准品于 100mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度为 100μg/mL 的标准储备液，于 4℃避光保存。标准系列可采用上述储备液，用甲醇逐级稀释。样品处理本方法应用 QuEChERS 技术，对样品进行前处理。QuEChERS 技术是将水溶液中的固体样品加盐后经过乙腈萃取，然后
保健品行业解决方案

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二维系统测定维生素D方案

前言维生素 D（简称 VD）是一种脂溶性维生素，主要的成分是维生素 D3与 D2。前者由人皮下的 7-脱氢胆固醇经紫外线照射而成；后者由植物或酵母中含有的麦角固醇经紫外线照射而成。维生素 D 的主要功用是促进小肠粘膜细胞对钙和磷的吸收，肠中钙离子吸收需要一种钙结合蛋白，1，25-二羟基维生素 D3可诱导此蛋白合成，促进 Ca2+吸收，又可促进钙盐的更新及新骨生成，也促进磷吸收与肾小管细胞对钙、磷的重吸收，故可提高血钙、血磷浓度，有利于新骨生成和钙化。维生素 D 还有促进皮肤细胞生长、分化及调节免疫功能作用。一般成年人经常接触日光不致发生缺乏病，婴幼儿、孕妇、乳母及不常到户外活动的老人要增加维生素 D 供给量到每日 10μg（相当于 400 国际单位）。缺乏维生素 D 儿童可患佝偻病，成人患骨质软化症。二维液相色谱二维液相色谱是将分离机理不同而又相互独立的两支色谱柱组合，加强分离能力的联用技术。二维液相色谱系统通常由第一维分离柱和第二维分离柱串联而成，两柱之间以阀切换作为接口，通过流动相流路的改变，将部分或全部第一维柱流出的组分，导入第二维进行二次分离，从而起到净化目标化合物，提高系统分离能力的作用。在一维分离系统中不能完全分离的组分，可能在二维系统中得到更好的分离，分离能力、分辨率可得到极大的提高。二维液相色谱可应用于制药、生物制药、天然产物的研究和食品分析等领域中复杂样品的分离分析，有着广阔的应用前景。本次依利特公司根据《GB 5009.296-2023 食品安全国家标准食品中维生素 D 的测定》，用在线柱切换-反相液相色谱法（二维液相色谱法），提出了测定维生素 D 的解决方案，供大家参考使用。2、实验方法2.1 样品溶液配制维生素D_2标准储备溶液 1mg/mL：准确称取 50mg 维生素D_2标准品于烧杯中，用甲醇溶解并转移至 50mL 容量瓶中，定容至刻度，混匀。维生素D_3标准储备溶液 1mg/mL：准确称取 50mg 维生素D_3标准品于烧杯中，用甲醇溶解并转移至 50mL 容量瓶中，定容至刻度，混匀。维生素D_2、D_3混合标准溶液 50μg/mL：分别吸取维生素D_2标准储备溶液 1mg/mL、维生素D_3标准储备溶液 1mg/mL 各 5.00mL 于 100mL 棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀。2.2 色谱条件色谱柱：一维色谱柱：Supersil C8 3μm，120Å，ID4.6×150mm二维色谱柱：SinoPak C18 3μm，120Å，ID4.6×150mm富集柱：Supersil ODS2 5μm，300Å，ID4.6×10mm检测波长：264nm柱温：室温一维系统流量：1.0 mL/min进样体积：100μL流动相组成 (V/V)：A: 水；B: 乙腈 / 甲醇 = 3/1梯度表：二维系统流量：1.0 mL/min流动相组成 (V/V)：乙腈 / 水