依据GB 5009.296-2023，2D-LC方法测定食品中的维生素D

维生素D（VD）是维持人体钙磷代谢平衡的关键营养素，其缺乏可导致儿童佝偻病和成人骨质软化症。食品中VD主要以VD2（麦角钙化醇）和VD3（胆钙化醇）形式存在，两者结构高度相似（仅侧链双键位置不同），传统HPLC（一维）难以实现完全分离，易导致定量误差。本文基于EClassical 3200 HPLC/3200L UHPLC构建二维液相色谱系统（2D-LC），结合GB 5009.296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》（第二法）要求，实现对食品中VD2和VD3的高效、精准检测。2D-LC，突破传统HPLC（一维）分离瓶颈与传统HPLC的对比工作流程测定维生素D的2D-LC流程如下图所示。利用KromStation色谱工作站实现系统自动化分析。流程说明：① 除杂质：样品进入一维柱，非目标组分排至废液② 富集：阀切换至富集柱，捕获目标VD组分。③ 分析：目标组分转移至二维柱，实现VD2/VD3分离。方法优势在线净化：一维柱可充当净化柱，去除蛋白质和脂质，替代繁琐的液液萃取/固相萃取。中心切割技术：精准转移目标窗口（20.2–21.5 min），避免非目标组分干扰。自动化分析：KromStation色谱工作站控制下，通过切换阀自动完成富集、转移与分离，减少人为误差。色谱条件方法性能验证分离效果2D-LC的一维中仅出现一个VD峰，表明VD2 与VD3并没有被分开；而在二维中，VD2和VD3的色谱峰有着良好的基线分离。VD一维色谱图VD二维色谱图（两个色谱峰分别为VD2 与VD3）方法精密度（n=7）与国标 GB 5009.296-2023的符合性分析GB 5009.296-2023 第二法“在线柱切换-二维液相色谱法”明确要求：1、需采用二维色谱系统实现VD2与VD3的分离，分离度≥1.5。2、方法精密度（RSD）应≤5%。3、需具备在线净化与富集功能，减少前处理误差。依利特方案完全满足上述要求。1、分离度（1.809~2.121）优于国标阈值，确保定性准确性。2、保留时间与峰面积 RSD 均低于国标限值，重复性稳定。3、在线阀切换与富集功能符合标准中“自动化净化”要求，与国标规定的技术路线一致。结论依利特二维液相色谱系统成功解决了食品基质中VD2/VD3同分异构体的分离难题。该方案在婴幼儿配方食品、乳制品等VD强化食品检测中具有重要应用价值，为食品安全监管提供可靠技术支撑。

农产品中203种农药多残留正负模式同时检测LC-MS/MS分析方法

简介农药，通常是指农业上用于防治病虫害、杂草及调节植物生长的化学药剂。农药按用途主要可分为杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂等，按化学结构分，主要有有机磷、氨基甲酸酯、酰胺类化合物、脲类化合物、醚类化合物、酚类化合物、苯氧羧酸类、脒类、三唑类、杂环类、苯甲酸类等。随着现代农业的发展，农药使用越来越普遍和频繁。带来高产的农产品的同时，也给环境和人类的健康带来负面的影响。由于抗药性、农药价格和环保健康等因素，农药的使用越来越呈现多种农药联合使用，不同季节轮换使用等新的方式，因此农药检测就不仅只是局限于某种或者某类化合物，而是更广泛的筛查各类农药残留的可能性。在食品安全会议的议题上，农药残留往往是大家先关注的，某些高附加值的经济作物如茶类更是需要严格监控农药残留的残留状况。近年，消费者越来越重视环境保护，消费者转向关注农药使用与残留量，无农药残留的有机农产品更是受到消费者的青睐。因此法规日趋严格并注重多种农药残留的同时检测。本文参照台湾食品药物管理署 TFDA 公告之食品中残留农药检验方法 — 多重残留分析方法 (五) 建立多重残留农药之检测方法，EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相质谱联用系统应用于农产品中 203 种农药多残留正负模式同时检测 LC-MS/MS 分析方法。样品前处理方法样品采用 QuEChERS 方法 (Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe) 前处理蔬果类、香辛植物及其他草本植物鲜食取均质后检体约 10g，精确称定，置于离心管中，冷冻后加入含 1% 醋酸乙腈溶液 10mL 及 50μg/mL 内部标准溶液 10μL 再依序加入陶瓷均质石 1 颗及萃取用粉剂，盖上离心管盖随即激烈震荡数次，防止盐类结块，再以高速组织研磨震荡均质机于 1000rpm 震荡或以手激烈震荡 1 分钟后于 15°3000 转离心 1 分钟。取上清液 6mL 置于净化用离心管 I 以高速组织研磨震荡均质机以 1000rpm 震荡或以手激烈震荡 1 分钟后，于 15°3000 转离心 2 分钟。取上清液 1mL 以氮气吹至刚干，残留物以甲醇 1mL 溶解，混合均匀，以滤膜过后以 LC-MS/MS 分析。谷类及干豆类取磨粉后检体约 5g，精确称定，置于离心管中，加入冷藏预冷去离子水 10mL，静置 20 分钟，加入含 1% 醋酸乙腈溶液 10mL 及 50μg/mL 内部标准溶液 10μL 再依序加入陶瓷均质石 1 颗及萃取用粉剂盖上离心管盖随即激烈振荡数次，防止盐类结块，再以高速组织研磨振荡均质机于 1000rpm 振荡或以手激烈振荡 1 分钟后，于 15°3000 转离心 1 分钟。取上清液 6mL 置于净化用离心管 II 以高速组织研磨振荡均质机以 1000rpm 振荡或以手激烈振荡

MS² Vertical 9100 液相质谱联用食品行业应用

>>>查看更多，请点击下载PDF<<<

MS²Vertical 9100应对植物 源性食品中331种农药及其代谢物的测定

一、引言2021 年 9 月 3 日，GB 23200.121-2021《植物源性食品中 331 种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱 - 质谱联用法》正式实施。该标准适用于植物源性食品中 331 种农药及其 44 个代谢物（共计 375 种组分）残留量的测定，是国内首个单针测定农药残留品种多的 LC-MS/MS 国标，采用 GB 2763 标准检测方法，权威性强。其涉及农药种类丰富：既包含剧毒禁用的有机磷及氨基甲酸酯类农药，也涵盖常用的三唑类杀菌剂、苯甲酰脲类杀虫剂等；覆盖范围广泛，涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、粮食、油料作物、茶叶、坚果和香辛料、植物油类等 12 大类农产品，全面覆盖植物源性食品。参照该标准，建立了完善的分析方法及相应整体解决方案，可直接进行方法转移，无需重新开发，大幅提高分析效率，同时能获得优异灵敏度，完全满足实验室分析要求。二、实验方法（一）样品处理1. 取样与预处理取样要求：蔬菜和水果取样量按相关标准执行，食用菌随机取样 1kg；取样部位遵循 GB 2763 规定：个体较小样品：取样后全部处理；个体较大且基本均匀样品：沿对称轴或对称面分割 / 切块后处理；细长、扁平或组分分布不均样品：多部位切取小片 / 截成小段后处理。预处理操作：处理后的样品切碎、充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机捣碎成匀浆，装入聚乙烯瓶；谷类样品：取 500g，粉碎后全部通过 425μm 标准网筛，装入聚乙烯瓶 / 袋；油料、茶叶、坚果、香辛料：各取 500g，粉碎混匀后装入聚乙烯瓶 / 袋；植物油类：搅拌均匀后装入聚乙烯瓶。2. 样品贮存将试样按测试样与备用样分别存放，于 - 18℃条件下保存。3. 样品提取与净化针对不同基质特性，采用差异化提取方案，具体步骤如下：特殊说明：​测定磺酰脲类除草剂、环己烯酮类除草剂（烯草酮、烯草酮砜、烯草酮亚砜、噻草酮、三甲苯草酮、烯禾啶）、三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂（双氟磺草胺、唑嘧磺草胺、五氟磺草胺）、氟啶胺、螺虫乙酯及其代谢物、甲磺草胺、苯嘧磺草胺、苯噻隆、氰霜唑代谢物 CCIM 和异噁唑草酮 - 二酮腈时，需降低 PSA 用量：​蔬菜、水果、食用菌、糖料、植物油：每毫升提取液 5mg；​谷物、油料、坚果：每毫升提取液 10mg。​（二）LC-MS/MS 仪器方法​1. Elite EClassical 3200L（液相色谱）参数​色谱柱：Brownlee SPP C18 100×2.1mm，2.7μm（货号：N9308404）​柱温：40℃​流速：0.3mL/min​进样量：2μL​梯度洗脱程序：2. 质谱参数（ESI+ EClassical 3200L-MS² Vertical 9100 三重四极杆质谱仪）​离子源参数：三、结果与讨论本方法采用一针进样,通过Time Managed MRM正负切换模式同时测定

通过UHPLC-MS/MS分析婴儿配方奶粉中的水溶性维生素

简介​水溶性维生素 (WSV) 主要由复合维生素 B 组成，是许多食品，尤其婴儿配方奶粉的基本成分。这些维生素在代谢途径中发挥着关键作用，日常饮食摄入可以产生显著健康获益。​由于美国食品药品监督管理局 (FDA) 制定了这些维生素的每日营养推荐值，因此食品和补充剂生产商以及独立检测实验室需要能够定量鉴定该类产品中的维生素含量。在进行强化食品分析时，由于维生素浓度范围较广，与每日容许摄取量保持一致尤其具有挑战性 (见表 1)。例如，在婴儿牛奶中，维生素 B12 (氰钴维生素) 的浓度为 1-2ppb，而维生素 B2 (核黄素) 的浓度则高达 1000 倍 (1-2 pm)。因此，任何定量分析方法都必须能够适应这种广泛的浓度分布。我们提出了一种 LC-MS/MS 方法，一次进样即可定量分析 B 族维生素。分析的维生素包括维生素 B1 (硫胺素)、B2 (核黄素)、B3 (烟酸)、B3*(烟酰胺)、B6 (吡哆醇)、B7 (生物素)、B9 (叶酸) 和维生素 B12 (氰钴胺)，使用三个内标。采用简单的液液萃取法从婴儿配方奶粉中提取维生素。样品提取与快速分析方法 (<6 分钟) 相结合具有稳定性 / 可靠性，并且耗时少。​实验​硬件 / 软件​液相色谱串联质谱分离使用 EClassical3200L-MS2Vertical 9100 液相质谱联用系统，所有仪器控制、分析和数据处理均使用液质软件平台执行。​方法参数​LC 和 MS/MS 方法参数分别见表 2 和表 3。溶剂、标准品和样品制备​使用的所有溶剂、试剂和稀释剂均为 HPLC 级，并通过 0.22-um 尼龙针头式过滤器过滤。​对于所有样品的稀释，使用 5-mM 甲酸铵，并用 10% 甲酸调整 pH 为 4.9。​所有 B 族维生素标准品，包括 B1 (硫胺素)、B2 (核黄素)、B3 (烟酸)、B3*(烟酰胺)、B6 (吡哆醇)、B7 (生物素)、B9 (叶酸) 和 B12 (氰钴胺) 均从 Sigma-Aldrich Inc.,Saint-Louis,MO. 购买。​为了校准和定量，使用了三个内标：维生素 B1"(硫胺素；​13C4​C8​H17​ N4​OS+)、B7"(生物素；​C10​D2​H14​ N2​O3​ S) 和 B2'(核黄素；​13C4​C13​H2015​ N2​ N2​O6​))，全部来自 Sigma-Aldrich Inc.。校准 B3、B3*、B6 和 B1 时采用 B1'，校准 B7、B9 和 B12 时采用 B7，校准 B2 时采用 B2。​分析样品包括两种商购获得的婴儿配方奶粉，标记为 IF1 和 IF2。​表 3.MS/MS 参数为了防止可能的标准品或样品不稳定性，所有储备和工作标准品均冷藏存储，直到使用；所有制备样品均在 4 小时内进行分析，并且只使用琥珀色 2mL LC 小瓶。​所有标准品和样品均通过 0.22-um 尼龙过滤器过滤。​实验​标准品制备​在 250mL 容量瓶中制备 40ug/mL 的 B2、B9 和 B7 储备标准品。由于这三种维生素在碱性条件下溶解佳，所以首先在烧瓶中加入 50mL0.05% 氢氧化

水产品中硝基呋喃类代谢物残留LC-MS-MS分析方法

又到了吃荔枝的时节，你吃的荔枝够甜吗？

“一骑红尘妃子笑，无人知是荔枝来”，初夏的季节少不了的一种味道，那便是荔枝的味道。2021年5月24日晚间播出的《消费主张》节目，让我们了解了不同品种荔枝的上市季节，同时广