MS² Vertical 9100 液相质谱联用食品行业应用

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MS²Vertical 9100应对植物 源性食品中331种农药及其代谢物的测定

一、引言2021 年 9 月 3 日，GB 23200.121-2021《植物源性食品中 331 种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱 - 质谱联用法》正式实施。该标准适用于植物源性食品中 331 种农药及其 44 个代谢物（共计 375 种组分）残留量的测定，是国内首个单针测定农药残留品种多的 LC-MS/MS 国标，采用 GB 2763 标准检测方法，权威性强。其涉及农药种类丰富：既包含剧毒禁用的有机磷及氨基甲酸酯类农药，也涵盖常用的三唑类杀菌剂、苯甲酰脲类杀虫剂等；覆盖范围广泛，涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、粮食、油料作物、茶叶、坚果和香辛料、植物油类等 12 大类农产品，全面覆盖植物源性食品。参照该标准，建立了完善的分析方法及相应整体解决方案，可直接进行方法转移，无需重新开发，大幅提高分析效率，同时能获得优异灵敏度，完全满足实验室分析要求。二、实验方法（一）样品处理1. 取样与预处理取样要求：蔬菜和水果取样量按相关标准执行，食用菌随机取样 1kg；取样部位遵循 GB 2763 规定：个体较小样品：取样后全部处理；个体较大且基本均匀样品：沿对称轴或对称面分割 / 切块后处理；细长、扁平或组分分布不均样品：多部位切取小片 / 截成小段后处理。预处理操作：处理后的样品切碎、充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机捣碎成匀浆，装入聚乙烯瓶；谷类样品：取 500g，粉碎后全部通过 425μm 标准网筛，装入聚乙烯瓶 / 袋；油料、茶叶、坚果、香辛料：各取 500g，粉碎混匀后装入聚乙烯瓶 / 袋；植物油类：搅拌均匀后装入聚乙烯瓶。2. 样品贮存将试样按测试样与备用样分别存放，于 - 18℃条件下保存。3. 样品提取与净化针对不同基质特性，采用差异化提取方案，具体步骤如下：特殊说明：​测定磺酰脲类除草剂、环己烯酮类除草剂（烯草酮、烯草酮砜、烯草酮亚砜、噻草酮、三甲苯草酮、烯禾啶）、三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂（双氟磺草胺、唑嘧磺草胺、五氟磺草胺）、氟啶胺、螺虫乙酯及其代谢物、甲磺草胺、苯嘧磺草胺、苯噻隆、氰霜唑代谢物 CCIM 和异噁唑草酮 - 二酮腈时，需降低 PSA 用量：​蔬菜、水果、食用菌、糖料、植物油：每毫升提取液 5mg；​谷物、油料、坚果：每毫升提取液 10mg。​（二）LC-MS/MS 仪器方法​1. Elite EClassical 3200L（液相色谱）参数​色谱柱：Brownlee SPP C18 100×2.1mm，2.7μm（货号：N9308404）​柱温：40℃​流速：0.3mL/min​进样量：2μL​梯度洗脱程序：2. 质谱参数（ESI+ EClassical 3200L-MS² Vertical 9100 三重四极杆质谱仪）​离子源参数：三、结果与讨论本方法采用一针进样,通过Time Managed MRM正负切换模式同时测定

通过UHPLC-MS/MS分析婴儿配方奶粉中的水溶性维生素

简介​水溶性维生素 (WSV) 主要由复合维生素 B 组成，是许多食品，尤其婴儿配方奶粉的基本成分。这些维生素在代谢途径中发挥着关键作用，日常饮食摄入可以产生显著健康获益。​由于美国食品药品监督管理局 (FDA) 制定了这些维生素的每日营养推荐值，因此食品和补充剂生产商以及独立检测实验室需要能够定量鉴定该类产品中的维生素含量。在进行强化食品分析时，由于维生素浓度范围较广，与每日容许摄取量保持一致尤其具有挑战性 (见表 1)。例如，在婴儿牛奶中，维生素 B12 (氰钴维生素) 的浓度为 1-2ppb，而维生素 B2 (核黄素) 的浓度则高达 1000 倍 (1-2 pm)。因此，任何定量分析方法都必须能够适应这种广泛的浓度分布。我们提出了一种 LC-MS/MS 方法，一次进样即可定量分析 B 族维生素。分析的维生素包括维生素 B1 (硫胺素)、B2 (核黄素)、B3 (烟酸)、B3*(烟酰胺)、B6 (吡哆醇)、B7 (生物素)、B9 (叶酸) 和维生素 B12 (氰钴胺)，使用三个内标。采用简单的液液萃取法从婴儿配方奶粉中提取维生素。样品提取与快速分析方法 (<6 分钟) 相结合具有稳定性 / 可靠性，并且耗时少。​实验​硬件 / 软件​液相色谱串联质谱分离使用 EClassical3200L-MS2Vertical 9100 液相质谱联用系统，所有仪器控制、分析和数据处理均使用液质软件平台执行。​方法参数​LC 和 MS/MS 方法参数分别见表 2 和表 3。溶剂、标准品和样品制备​使用的所有溶剂、试剂和稀释剂均为 HPLC 级，并通过 0.22-um 尼龙针头式过滤器过滤。​对于所有样品的稀释，使用 5-mM 甲酸铵，并用 10% 甲酸调整 pH 为 4.9。​所有 B 族维生素标准品，包括 B1 (硫胺素)、B2 (核黄素)、B3 (烟酸)、B3*(烟酰胺)、B6 (吡哆醇)、B7 (生物素)、B9 (叶酸) 和 B12 (氰钴胺) 均从 Sigma-Aldrich Inc.,Saint-Louis,MO. 购买。​为了校准和定量，使用了三个内标：维生素 B1"(硫胺素；​13C4​C8​H17​ N4​OS+)、B7"(生物素；​C10​D2​H14​ N2​O3​ S) 和 B2'(核黄素；​13C4​C13​H2015​ N2​ N2​O6​))，全部来自 Sigma-Aldrich Inc.。校准 B3、B3*、B6 和 B1 时采用 B1'，校准 B7、B9 和 B12 时采用 B7，校准 B2 时采用 B2。​分析样品包括两种商购获得的婴儿配方奶粉，标记为 IF1 和 IF2。​表 3.MS/MS 参数为了防止可能的标准品或样品不稳定性，所有储备和工作标准品均冷藏存储，直到使用；所有制备样品均在 4 小时内进行分析，并且只使用琥珀色 2mL LC 小瓶。​所有标准品和样品均通过 0.22-um 尼龙过滤器过滤。​实验​标准品制备​在 250mL 容量瓶中制备 40ug/mL 的 B2、B9 和 B7 储备标准品。由于这三种维生素在碱性条件下溶解佳，所以首先在烧瓶中加入 50mL0.05% 氢氧化

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