高效液相色谱在化妆品行业的广泛应用，重点介绍了其在检测禁用物质如贝美格及其盐类、甲硫咪唑、溴米索伐、卡溴脲、卡立普多、氯苯甘酸、马兜铃酸、米诺地尔以及马来酸二乙酯等多种成分中的关键作用，为化妆品安全监管提供了可靠的分析手段。
EClassic
Agress 1
E3200L2D
3140AP半制备液
Agress1100
EClassical
EClassical
EClassical
1. 前言2 - 巯基 - 1 - 甲基咪唑 (2-Mercapto-1-methylimidazole，简称：甲巯咪唑，图 1)，是抗甲状腺药物，孕妇、肝功能异常、粒细胞减少者应慎用。本高效液相色谱 (HPLC) 解决方案对甲巯咪唑进行检测，是参考 GB/T 40894-2021《化妆品中禁用物质甲巯咪唑的测定 高效液相色谱法》中高效液相色谱 - 紫外检测法。适用于需要参照 GB/T 40894-2021 对化妆品中甲巯咪唑进行检测的用户参考使用。2. 测试方法与仪器设备2.1 仪器设备与试剂实验过程中其它玻璃器皿还包括棕色容量瓶 (10 mL、100 mL)、10 mL 塑料离心管、移液枪 (0~1000 µL，0~5000 µL)、移液枪枪头 (1 mL，5 mL)、一次性注射器 (1 mL)、针筒式滤膜 (0.22 µm，PTFE，疏水)、进样针、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。2.2 实验方法2.2.1 标准溶液配制甲巯咪唑标准储备溶液 (1mg/mL)准确称取 10.0 mg 甲巯咪唑标准品，置于 10 mL 容量瓶中，使用甲醇定容至刻度，配制成质量浓度约为 1 mg/mL 储备液。置于 - 18 ℃冷藏。甲巯咪唑标准系列工作溶液使用 50%(体积分数) 甲醇水溶液稀释甲巯咪唑储备液，配制成质量浓度为 0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L 和 100 mg/L 系列标准工作溶液。2.2.2 样品前处理（提取）将某化妆品试样 1.0 g (精确至 0.001 g) 于 10 mL 具塞刻度离心管中，加入甲醇至近 10mL，涡旋振荡 1min 混匀，定容至 10mL。超声 10 min，10000 r/min 离心分离 5 min。取上清液 1.0 mL 加 1.0 mL 超纯水混合均匀，经 0.22 μm 滤膜过滤待测。2.2.3 色谱条件流动相：甲醇 / 水 = 10/90 (v/v)色谱柱：Supersil AQ C18 5µm ID4.6×250 mm流量：1.0 mL/min检测：UV253 nm进样体积：20 μL柱温：35 ℃3. 实验结果3.1 典型分析色谱图3.2 线性范围参照 GB/T 40894-2021 标准中方法，配制甲巯咪唑的标准溶液，质量浓度为 0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L 和 100 mg/L 的八个标点，计算相关线性系数。根据质量浓度和峰面积数据，得到甲巯咪唑的线性曲线方程为：y=172.6807x - 63.6995，R²=0.9995。因此甲巯咪唑在 0.05~100 mg/L 浓度范围内，线性关系良好。3.3 重复性用浓度为 5 mg/L 甲巯咪唑标准溶液，连续进样 7 针，峰面积和保留时间 RSD 结果如下：3.4 最小检测浓度 LOD/LOQ该色谱条件下，仪器的基线噪声为 0.0168 mAU，根据信噪比 S/N=3，计算得到甲巯咪唑的仪器最小检测浓度为 0.005 mg/L，实际方法检出限为 0.104 mg/kg。3.5 实际样品分析3.5.1 某化妆品中甲巯咪唑的含量分析3.6 加标回收率4. 结论综上所述，依利特 EClassical 3100 高效液相色谱仪和 Supersil AQ C18 5 μm 色谱柱，可以满足 GB/T 40894-2021《化妆品中禁用物质甲巯咪唑的测定 高效液相色谱法》标准方法中甲巯咪唑的含量测定
1. 前言2 - 巯基 - 1 - 甲基咪唑 (2-Mercapto-1-methylimidazole，简称：甲巯咪唑，图 1)，是抗甲状腺药物，孕妇、肝功能异常、粒细胞减少者应慎用。本高效液相色谱 (HPLC) 解决方案对甲巯咪唑进行检测，是参考 GB/T 40894-2021《化妆品中禁用物质甲巯咪唑的测定 高效液相色谱法》中高效液相色谱 - 紫外检测法。适用于需要参照 GB/T 40894-2021 对化妆品中甲巯咪唑进行检测的用户参考使用。2. 测试方法与仪器设备2.1 仪器设备与试剂实验过程中其它玻璃器皿还包括棕色容量瓶 (10 mL、100 mL)、10 mL 塑料离心管、移液枪 (0~1000 µL，0~5000 µL)、移液枪枪头 (1 mL，5 mL)、一次性注射器 (1 mL)、针筒式滤膜 (0.22 µm，PTFE，疏水)、进样针、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。2.2 实验方法2.2.1 标准溶液配制甲巯咪唑标准储备溶液 (1mg/mL)准确称取 10.0 mg 甲巯咪唑标准品，置于 10 mL 容量瓶中，使用甲醇定容至刻度，配制成质量浓度约为 1 mg/mL 储备液。置于 - 18 ℃冷藏。甲巯咪唑标准系列工作溶液使用 50%(体积分数) 甲醇水溶液稀释甲巯咪唑储备液，配制成质量浓度为 0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L 和 100 mg/L 系列标准工作溶液。2.2.2 样品前处理（提取）将某化妆品试样 1.0 g (精确至 0.001 g) 于 10 mL 具塞刻度离心管中，加入甲醇至近 10mL，涡旋振荡 1min 混匀，定容至 10mL。超声 10 min，10000 r/min 离心分离 5 min。取上清液 1.0 mL 加 1.0 mL 超纯水混合均匀，经 0.22 μm 滤膜过滤待测。2.2.3 色谱条件流动相：甲醇 / 水 = 10/90 (v/v)色谱柱：Supersil AQ C18 5µm ID4.6×250 mm流量：1.0 mL/min检测：UV253 nm进样体积：20 μL柱温：35 ℃3. 实验结果3.1 典型分析色谱图3.2 线性范围按 GB/T 40898-2021 标准中方法，配制贝美格的标准溶液，质量浓度为 0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L 和 10 mg/L 的五个标点，计算相关线性系数。3.3 重复性用浓度为 5 mg/L 甲巯咪唑标准溶液，连续进样 7 针，峰面积和保留时间 RSD 结果如下：3.4 最小检测浓度 LOD/LOQ该色谱条件下，仪器的基线噪声为 0.0168 mAU，根据信噪比 \(S/N=3\)，计算得到甲巯咪唑的仪器最小检测浓度为 0.005 mg/L，实际方法检出限为 0.104 mg/kg。3.5 实际样品分析3.5.1 某化妆品中甲巯咪唑的含量分析3.6 加标回收率4. 结论综上所述，依利特 EClassical 3100 高效液相色谱仪和 Supersil AQ C18 5 μm 色谱柱，可以满足 GB/T 40894-2021《化妆品中禁用物质甲巯咪唑的测定 高效液相色谱法》标准方法中甲巯咪唑的含量测定要求。5. 参考资料GB/T 40894-2021《化妆品中禁用物质甲巯咪唑的测定 高效液相色谱法》6. 备注实验过程中，甲醇需为色谱纯，水需为 MilliQ 级超纯水，避免杂质干扰检测结果；
