液相色谱仪及其联用技术（如LC-MS/MS、2D-LC）在食品质量安全与营养分析领域发挥着支柱性作用，其应用方案全面覆盖了从原材料到终产品的多个关键控制点：一方面，通过高效液相色谱法（HPLC）或超高效液相色谱法（UHPLC）精准检测食品中各类添加剂，如饮品中的合成着色剂、防腐剂（苯甲酸、山梨酸）、甜味剂（糖精钠、安赛蜜）以及空心胶囊中的色素，确保其合规使用；另一方面，结合高灵敏度质谱检测器，实现对农药残留（如农产品中203种甚至331种农药多残留）、兽药残留（如动物源食品中13种β-受体激动剂）、非法添加物（如中药材中金胺O）及其他有害物质（如食品中乙二胺四乙酸二钠、食用油氧化劣变标志物极性组分）的精准定性与定量分析；同时，该技术也广泛应用于营养成分的测定，包括采用二维液相色谱（2D-LC）精确测定食品和保健食品中的维生素D，利用UHPLC-MS/MS分析脂溶性与水溶性维生素、以及通过柱前衍生检测培养基中氨基酸含量等，为食品的营养标签标识和配方研发提供可靠数据支撑，全面保障食品安全、真实性与营养价值。
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E3200L2D
3140AP半制备液
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一、引言2021 年 9 月 3 日，GB 23200.121-2021《植物源性食品中 331 种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱 - 质谱联用法》正式实施。该标准适用于植物源性食品中 331 种农药及其 44 个代谢物（共计 375 种组分）残留量的测定，是国内首个单针测定农药残留品种最多的 LC-MS/MS 国标，采用 GB 2763 标准检测方法，权威性强。其涉及农药种类丰富：既包含剧毒禁用的有机磷及氨基甲酸酯类农药，也涵盖常用的三唑类杀菌剂、苯甲酰脲类杀虫剂等；覆盖范围广泛，涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、粮食、油料作物、茶叶、坚果和香辛料、植物油类等 12 大类农产品，全面覆盖植物源性食品。参照该标准，建立了完善的分析方法及相应整体解决方案，可直接进行方法转移，无需重新开发，大幅提高分析效率，同时能获得优异灵敏度，完全满足实验室分析要求。二、实验方法（一）样品处理1. 取样与预处理取样要求：蔬菜和水果取样量按相关标准执行，食用菌随机取样 1kg；取样部位遵循 GB 2763 规定：个体较小样品：取样后全部处理；个体较大且基本均匀样品：沿对称轴或对称面分割 / 切块后处理；细长、扁平或组分分布不均样品：多部位切取小片 / 截成小段后处理。预处理操作：处理后的样品切碎、充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机捣碎成匀浆，装入聚乙烯瓶；谷类样品：取 500g，粉碎后全部通过 425μm 标准网筛，装入聚乙烯瓶 / 袋；油料、茶叶、坚果、香辛料：各取 500g，粉碎混匀后装入聚乙烯瓶 / 袋；植物油类：搅拌均匀后装入聚乙烯瓶。2. 样品贮存将试样按测试样与备用样分别存放，于 - 18℃条件下保存。3. 样品提取与净化针对不同基质特性，采用差异化提取方案，具体步骤如下：特殊说明：测定磺酰脲类除草剂、环己烯酮类除草剂（烯草酮、烯草酮砜、烯草酮亚砜、噻草酮、三甲苯草酮、烯禾啶）、三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂（双氟磺草胺、唑嘧磺草胺、五氟磺草胺）、氟啶胺、螺虫乙酯及其代谢物、甲磺草胺、苯嘧磺草胺、苯噻隆、氰霜唑代谢物 CCIM 和异噁唑草酮 - 二酮腈时，需降低 PSA 用量：蔬菜、水果、食用菌、糖料、植物油：每毫升提取液 5mg；谷物、油料、坚果：每毫升提取液 10mg。（二）LC-MS/MS 仪器方法1. Elite EClassical 3200L（液相色谱）参数色谱柱：Brownlee SPP C18 100×2.1mm，2.7μm（货号：N9308404）柱温：40℃流速：0.3mL/min进样量：2μL梯度洗脱程序：2. 质谱参数（ESI+ EClassical 3200L-MS² Vertical 9100 三重四极杆质谱仪）离子源参数：三、结果与讨论本方法采用一针进样,通过Time Managed MRM正负切换模式同时测定
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