大连依利特分析仪器有限公司针对《中国药典》2020版新增的药材及饮片中33种禁用农药残留检测要求,以及氨基甲酸酯类农药在蔬果中的残留问题,结合相关国家标准,利用其EClassical3200L液相色谱仪、亚2微米色谱柱及MS² Vertical 9100三重四极杆质谱仪,并采用QuEChERS前处理方法,为中药和蔬果(如苹果)样本建立了高效、灵敏、准确的氨基甲酸酯类等农药残留检测全套解决方案,实验结果表明该方案能有效应对复杂基质干扰,满足痕量分析要求。

简介农药,通常是指农业上用于防治病虫害、杂草及调节植物生长的化学药剂。农药按用途主要可分为杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂等,按化学结构分,主要有有机磷、氨基甲酸酯、酰胺类化合物、脲类化合物、醚类化合物、酚类化合物、苯氧羧酸类、脒类、三唑类、杂环类、苯甲酸类等。随着现代农业的发展,农药使用越来越普遍和频繁。带来高产的农产品的同时,也给环境和人类的健康带来负面的影响。由于抗药性、农药价格和环保健康等因素,农药的使用越来越呈现多种农药联合使用,不同季节轮换使用等新的方式,因此农药检测就不仅只是局限于某种或者某类化合物,而是更广泛的筛查各类农药残留的可能性。在食品安全会议的议题上,农药残留往往是大家最先关注的,某些高附加值的经济作物如茶类更是需要严格监控农药残留的残留状况。近年,消费者越来越重视环境保护,消费者转向关注农药使用与残留量,无农药残留的有机农产品更是受到消费者的青睐。因此法规日趋严格并注重多种农药残留的同时检测。本文参照台湾食品药物管理署 TFDA 公告之食品中残留农药检验方法 — 多重残留分析方法 (五) 建立多重残留农药之检测方法,EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相质谱联用系统应用于农产品中 203 种农药多残留正负模式同时检测 LC-MS/MS 分析方法。样品前处理方法样品采用 QuEChERS 方法 (Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe) 前处理蔬果类、香辛植物及其他草本植物鲜食取均质后检体约 10g,精确称定,置于离心管中,冷冻后加入含 1% 醋酸乙腈溶液 10mL 及 50μg/mL 内部标准溶液 10μL 再依序加入陶瓷均质石 1 颗及萃取用粉剂,盖上离心管盖随即激烈震荡数次,防止盐类结块,再以高速组织研磨震荡均质机于 1000rpm 震荡或以手激烈震荡 1 分钟后于 15°3000 转离心 1 分钟。取上清液 6mL 置于净化用离心管 I 以高速组织研磨震荡均质机以 1000rpm 震荡或以手激烈震荡 1 分钟后,于 15°3000 转离心 2 分钟。取上清液 1mL 以氮气吹至刚干,残留物以甲醇 1mL 溶解,混合均匀,以滤膜过后以 LC-MS/MS 分析。谷类及干豆类取磨粉后检体约 5g,精确称定,置于离心管中,加入冷藏预冷去离子水 10mL,静置 20 分钟,加入含 1% 醋酸乙腈溶液 10mL 及 50μg/mL 内部标准溶液 10μL 再依序加入陶瓷均质石 1 颗及萃取用粉剂盖上离心管盖随即激烈振荡数次,防止盐类结块,再以高速组织研磨振荡均质机于 1000rpm 振荡或以手激烈振荡 1 分钟后,于 15°3000 转离心 1 分钟。取上清液 6mL 置于净化用离心管 II 以高速组织研磨振荡均质机以 1000rpm 振荡或以手激烈振荡

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