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APCI模式测定食品中灭螨醌和羟基灭螨醌
背景灭螨醌是一种重要的合成杀螨剂农药，用来控制虱类、螨类和其他无脊椎动物的杀虫剂，羟基灭螨醌是其代谢产物，具有高效、低毒、广谱和生物降解性等特性，在国内外广泛使用。欧盟、日本、加拿大及美国等国家和地区对水果中灭螨醌残留量都有严格的限量要求，大残留量（MRLs）为灭螨醌及其代谢物羟基灭螨醌的混合残留总量。具体限量如下：欧盟：苹果和梨中为 0.1mg/kg，橙子为 0.4mg/kg；美国：葡萄中为 1.6mg/kg；我国：标准 SN/T 4066-2014 测定低限为 0.005mg/kg。本文参考 SN/T 4066-2014《出口食品中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的测定 液相色谱 - 质谱 / 质谱法》，采用依利特科技的 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四极杆液质联用系统建立了食品中灭螨醌和羟基灭螨醌的检测方法。该仪器利用 QSight 独特的双离子源技术，同时配备 ESI 和 APCI 双离子源，具有各自独立的气路和加热系统（见图 1），无需手动更换离子源，只需在软件中一键切换即可满足不同检测模式需求，操作简单快速。同时前端配备的超高压液相色谱，可高效分离两种化合物，且灵敏度高、重复性好，完全满足茶叶等食品中灭螨醌和羟基灭螨醌的限度检测要求。实验方法样品处理（参考标准 SN/T 4066-2014）1. 试样准备取茶叶样品约 500g，经食品粉碎机粉碎并通过 2.0mm 圆孔筛，混匀后装入洁净容器内密封，于 0°C~4℃保存，备用。2. 提取准确称取 2.5g（精确到 0.01g）茶叶试样于 50mL 离心管中，加入 5mL 水、0.02mL 甲酸后放置 0.5h；加入 15mL 甲酸 - 乙腈溶液（0.5% 甲酸），用均质器在 12000r/min 高速匀浆 1min；加入 2g 氯化钠，旋涡混匀后于 7000r/min 离心 5min，吸取上层有机相于 25mL 容量瓶中。残渣中加入 10mL 甲酸 - 乙腈溶液（0.5% 甲酸）重复提取一次，合并上层有机相并定容至 25mL。转移 5mL 有机相至试管中，在 40℃条件下氮吹浓缩至近干，待净化。3. 净化以 2mL 弗罗里硅土柱洗脱液【100mL 正己烷 - 丙酮（体积比 80+20）中加入 0.5mL 甲酸】分两次洗涤试管中残留物，并全部转入活化后的弗罗里硅土固相萃取柱中，用刻度试管收集，控制流速不超过 1 滴 /s。待溶液全部流出后，加入 10mL 洗脱液洗脱，收集全部洗脱液，于 40℃氮吹至近干。用乙腈溶解并定容至 1mL，过 0.22μm 有机滤膜后上机测定。LC-MS/MS 仪器方法1. 色谱条件色谱柱：Quasar C18，100×2.1mm，3μm，货号：N9308812（原文提及 “Supersil ODS2 2.1×100，3μm”，以实际检测用 Quasar C18 柱为准）；流动相：A 为 50% 甲醇水（含 0.5% 甲酸），B 为乙腈（含 0.5% 甲酸）；柱温：40℃；流速：0.5mL/min；进样量：10μL；2. 质谱参数采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9
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新冠药物分析检测解决方案
1、前言在新冠肺炎疫情全球大流行的环境下，“疫苗 + 特效药” 被认为是佳的防治组合。目前新冠疫苗已经取得巨大成功，而 “特效药” 有望成为终结新冠疫情的后一张拼图。随着 “乙类乙管” 政策的进一步落实，抗病毒药物获批速度逐渐加快，从 2022 年末以来，市场上已有多款新冠创新药获批，新冠药物赛道已经开启 “狂飙” 式角逐。新冠药物种类繁多，成分复杂，依利特公司使用新推出的 EClassical 3200 高效液相色谱仪，为新冠药物的检测提供全套解决方案，供相关人员参考使用。2、印度仿制新冠药物 Primovir 和 Paxista 中奈玛特韦和利托那韦的分析检测2.1 仪器配置2.2 实验方法2.2.1 标准溶液的制备1.0 mg/mL 储备液：称取奈玛特韦和利托那韦标准品各 10 mg，分别用甲醇溶解并定容至 10 mL 混匀，即得。100 μg/mL 的混合液：分别移取 200 μL 上述 1.0 mg/mL 的奈玛特韦和利托那韦储备液，加 1600 μL 的流动相稀释混匀，即得。2.2.2 样品溶液的制备在市场上购买绿盒仿制药 2 盒，蓝盒仿制药 1 盒，样品制备方法如下：绿盒药品 1 中奈玛特韦（Nirmatrelvir Tablets）的药片 A（150 mg）一粒，称重，用壁纸刀将其平均分为 4 份，取一份并碾碎，称量，甲醇溶解，过滤；定容 100mL 容量瓶，再用流动相稀释 10 倍后 HPLC 进样分析。绿盒药品 1 中利托那韦（Ritonavir Tablets）的药片 B（100 mg）一粒，称重，用壁纸刀将其平均分为 4 份，取一份并碾碎，称量，甲醇溶解，过滤；定容 100mL 容量瓶，再用流动相稀释 10 倍后 HPLC 进样分析。绿盒药品 2 和蓝盒药品 3 处理同上。2.2.3 液相色谱条件色谱柱：SinoPak BEH T-C18 5μm，4.6×150mm流动相：乙腈：水 = 50:50（v/v）检测波长：210 nm进样量：10 μL流速：1 mL/min2.3 实验结果2.3.1 实验谱图绿盒药品 1 分析谱图：绿盒药品 2 分析谱图：2.3.2 标准品重复性色谱图2.4 结论依利特使用新款的 EClassical 3200 液相色谱仪搭配 SinoPak BEH T-C18 色谱柱对印度仿制新冠药物 Primovir 和 Paxista 进行含量测定，结果可以看出，绿盒包装的新冠治疗药物质量有待提高，购买的两盒药物，一盒是一种主成分未检出，一盒是两种主成分含量都明显低于标识量。而购买的蓝盒仿制药主成分含量和标示量一致。3、阿兹夫定片中有效成分检测3.1 仪器配置3.2 实验方法3.2.1 样品溶液的制备样品溶液配制：取供试品 1 药品 1 粒，称量质量为 0.1477g，取部分后研磨，称取质量为 0.0287g，用 2mL 甲醇溶解，离心，取上层清液，滤过；量取 0.5mL 上述溶液，量取乙腈 / 水 = 10:90 的溶液 0.5mL 将其稀释，得含供试品 1 浓度为 7.175mg/mL 的供试品溶液 1。按每粒药品含阿兹夫定 1mg 计算，供
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空心胶囊中色素检测 HPLC 解决方案
1 前言空心胶囊多由药用明胶加辅料精制而成的帽、体两节胶囊壳组成，主要用于盛装固体颗粒药物。如自制散剂、保健品、药剂等，为服用者解决了难入口、口感差的问题，真正实现了良药不再苦口。为了区分方便、外表美观、达到避光等要求，常见空心胶囊多是添加了各种色素，做成五颜六色的。但胶囊中使用的色素多为人工合成色素，过量摄入会对身体造成一定的损伤。我国目前虽暂时没有统一的法规来规范空心胶囊中色素的使用，但随着国家和百姓对药品安全的日益重视，相关法规必将会逐渐颁布实施，胶囊中色素的检测必将会成为胶囊生产企业的重要检测项目之一。大连依利特分析有限公司结合 2015 版药典及文献资料，对胶囊中色素检测方法进行了摸索和优化，推出胶囊中色素检测 HPLC 解决方案，供相关行业工作人员参考使用。2 仪器设备与试剂3 实验方法3.1 溶液配制乙酸铵溶液 (0.02mol/L)：称取 1.54g 乙酸铵，加水至 1000mL，溶解，经 0.45μm 微孔滤膜过滤。氨水溶液：量取氨水 2mL，加水至 100mL，混匀。甲醇 - 甲酸溶液 (6+4，体积比)：量取甲醇 60mL，甲酸 40mL，混匀。柠檬酸溶液：称取 20g 柠檬酸，加水至 100mL，溶解混匀。无水乙醇 - 氨水 - 水溶液 (7+2+1，体积比)：量取无水乙醇 70mL、氨水溶液 20mL、水 10mL，混匀。pH 为 6 的水：水加柠檬酸溶液调 pH 到 6。pH 为 4 的水：水加柠檬酸溶液调 pH 到 4。混合对照品溶液：分别称取柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红、酸性红、喹啉黄、新红各 5mg，用水溶解，配成水溶液 0.5mg/mL，将上述溶液按照 1:1 比例混合。3.2 样品前处理称取 0.5g 胶囊外壳加入 10mL 水，再加入 200g/L 柠檬酸调节 pH 值为 6.0，于 60℃水浴中放置 5min；将 2g 聚酰胺粉中加入 10mL 水 (pH=4) 调成粥状，倒入样品溶液中，搅拌片刻，以 G3 垂熔漏斗抽滤，用 60℃水洗涤 3 次，每次 10mL；然后用甲醇 - 甲酸 (6:4) 的混合溶液 10mL、5mL、5mL 洗涤 3 次，再用水洗涤至中性；用乙醇 - 氨水 - 水 (7:2:1) 混合溶液解吸洗涤 3 次，每次 5mL，洗至无色；收集解吸液，蒸发至近干，加水溶解并定容至 10mL，经 0.45µm 微孔滤膜滤过。3.3 色谱条件色谱柱：Supersil ODS-B 5μm 4.6×250mm流动相：A-20mmol/L 乙酸铵溶液，B - 甲醇（梯度洗脱）流量：1.0mL/min进样体积：10μL检测波长：UV254nm柱温：35℃4 实验结果将样品提取液和合成着色剂标准使用液分别注入高效液相色谱仪，根据保留时间定性，外标峰面积法定量。参考文献[1] GB 5009.35-2016 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定；[2]《中国药典》2015 版。 完整方案（PDF 版）下载提示上述内容为《空心胶
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CRO/CDMO企业液相色谱分析制备
液相色谱是新药研发过程中必备的一种仪器设备，不但可以用于研发样品的纯度和杂质分析，还可以用于样品的大量制备，因此 CRO 企业需要大量的液相色谱系统，并且这些设备需要分析速度快、灵敏度高、通用范围广，满足各国的法规要求。依利特致力于液相色谱近三十年，是国内液相色谱的知名供应商，是高效液相色谱仪、色谱工作站、色谱柱等液相色谱行业国家标准的主持起草单位，是进口液相推荐替代品牌。依利特针对 CRO 企业对液相色谱设备的要求，为 CRO 企业推荐以下液相色谱分析制备解决方案。1. 分析系统EClassical3200 是依利特新推出的一款高效液相色谱仪，是依利特深耕重分析过程中的自动性、连续性、完整性，展现实验室结果的稳定性和可靠性，满足研发及生产检测的液相色谱需求。推的一个系列。满足不断升级的法规要求，并重新定义国产液相的外观设计，完善了分析过程中的自动性、连续性、完整性，展现实验室结果的稳定性和可靠性，满足研发及生产检测的液相色谱需求。EClassical3200 高效液相色谱系统P3200 高压恒流泵采用串联式双柱塞、双密封的浮动式结构，保证密封性同时极大降低了柱塞杆磨损；大耐压可达 90Mpa，可用于超高效液相色谱的分析，大流速达 10mL/min；专利设计的脉动阻尼器，并配合梯度混合器，极大降低了脉动并提升混合效果；标配双二元溶剂切换阀，扩展为双四元高压系统，有泵前预混合功能，使分析工作变得更高效；S3200 自动进样器专利技术的进样设计及独特的清洗方式，保证了注射器有超低的样品残留，进样残留 < 0.002%；超高进样体积精确度；自动进样器的自动稀释和衍生功能可根据需求编程，包括添加试剂数量、混合功能、反应时间等；良好的峰面积重复性；极快的进样速度，低可降至 10s；超长的机械臂寿命，10 万次连续运行可靠性测试，未出现任何运行偏差；超长的注射器寿命，5 万次连续运行可靠性测试，进样峰面积重复性无差异。O3200 色谱柱恒温箱空气加热及循环风模式，使腔体内部温度分布更均匀；程序控制设计实现变频控制，缩短系统平衡时间；更大容量，可容纳 3 支 8mmGPC 色谱柱串联；预热管设计，优化色谱分离效果，重复性更优。D3210 紫外可见检测器高精度、高分辨率型步进电机，专用的嵌入式程序，以及对电机二次开发，通过微步驱动器控制静止角度误差，可达到与整步驱动一致的高精度；专利设计的光路结构以及分光系统，保证了高分辨率、低杂散光的特性；驱动光栅往复切换机构重复性好，能连续不间断运行 30000 次以上；星型接地系统，降低了电路系
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HPLC 法在 PET 显像剂分析中的应用
1、简介2、PET 系统组成部分PET 装备硬件部分由 PET 扫描架、探测器环、电子线路和计算机系统、图像工作站组成。软件部分包括图像重建和图像处理系统。3、PET-CT 设备PET-CT 设备是 PET 和 CT 的强强联合，PET 因 CT 的加入提高了对病灶准确定位；CT 因与 PET 结合，病灶定性诊断能力大幅提高；还因 CT 所起的衰减校正作用，PET 检查时间大幅度缩短，对指导肿瘤和心脏、脑部疾病的诊治极具优势。2011-2015 年的年均 PET-CT 增量达到近 30 台，高于 2008-2011 年的年均 13 台。公立医院配置的限制进一步提升，比如床位、科室、流量等指标均有明确要求。而社会资本办医机构的要求正在放宽，卫计委 2011-2015 年规划明确提出支持非公立医疗机构合理配备大型医用设备；地方层面，过去上海、浙江、江西、河南已经有支持独立影像中心的政策出台，预计未来仍会多省市陆续出台。正是 PET-CT 在部分领域的独特效用，国内装机数量不断增长。根据相关普查情况，自本世纪初西安万杰长信医院（现已更名 “长安医院”）购买了中国大陆第一台 PET-CT 设备，中国 PET-CT 的数量已经增长到 2014 年的 257 台，年均复合增长率超过 30%。截至 2015 年 6 月，全国三甲医院总数量为 705 家，根据新的《2014 年全国核医学现状普查简报》显示数据，全国约 190 家医疗机构拥有 PET 设备，仅约 27% 的三甲医院拥有 PET 设备，即使是在三甲医院方面，PET 设备的配置比例也较低。从保有量看，丹麦每百万人口 PET-CT 保有量高，达到 5.61 台 / 每百万人，相比之下中国只有 0.18 台 / 每百万人，排名靠前的 10 个国家中，少的芬兰也有 1.86 台 / 每百万人，设备数量方面有 10 倍多的提升空间。近年来随着技术突破，国内部分公司也研发成功 PET-CT，主要有东软集团、上海联影、锐视康、中惠医疗、大基医疗等公司。但国产 PET-CT 在影像清晰度、性能稳定性、操控性等方面对比进口产品还有较大差距，需要进一步改进。未来国产设备大规模上市，有望降低检查费用，加速下游服务市场增速。4、我们的机会因行业的进入门槛高，产业链相对简单，即上游 PET-CT 设备和配套试剂，其中配套试剂按照自备和外购分为两种方式，如果自备的需要回旋加速器。下游是影像服务市场：三级医院和独立影像中心。对我们来讲，配套试剂 FDG 注射液的制备纯化和纯度分析需要用到液相色谱，而 FDG 注射液目前主要是国内公司占据主要市场份额，PDB 数据库显示南京江原、原子高科、安盛科兴基本占据全部市场。其中原子高科的市场占有率高，达到近 80%，主要归功于其市场布局较为完善，价格低于安盛科兴。5、
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多肽药物分析制备一站式解决方案
一、前言多肽类药物作用于体内各系统和细胞的生理功能，有良好的疗效和安全性。与传统的药物相比，多肽药物具有活性显著，特异性较强；与蛋白大分子药物相比，多肽类药物免疫原性相对较小，单位活性更高，且其合成和纯化也更容易。因此多肽药物临床治疗领域应用较多，其主要治疗领域包括治疗肿瘤、糖尿病、骨质疏松、疫苗等等。随着多肽药物的迅猛发展，多肽药物的分析和纯化需求也逐年递增。依利特推出的多肽药物的分析和纯化一站式解决方案，供相关人员参考使用。二、仪器设备2.1 分析型 HPLC 系统（或微克级制备系统）多肽药物分析可选择 EClassical 系列分析型三大当家花旦，即 EClassical 3200L、EClassical 3200 或 EClassical 3100 高效液相色谱仪。1、EClassical 3200 系统 产品特点金属通明材质及呼吸灯的设计，将科技和时尚元素完美结合，使仪器框架成为新的设计语言。对称的立柱内部束线设计，使得流路呈环式布局，兼具收纳功能。黑色表面材料耐常规 HPLC 使用溶剂腐蚀。利用光路 “暗” 阵列技术，实现暗电流的自动校准。利用控制电路对镜片切换机构与动态可变狭缝装置的自动化控制，实现了数据信号的自动实时校准，提高了检测结果的准确度。通过高度集成控制的溶剂切换系统，使高压二元可以具备双高压二元、甚至双四元高压的功能，使复杂的工作简单化。自动进样器的自动稀释和衍生功能，使实验变的更简单。可用于超高效液相色谱，可作为质谱前端应用。创新的双密封浮动式柱塞，电机带动的凸轮驱动柱塞，实现流体的精准输送，配以新型驱动调控方法，降低了系统的输液脉动，提高仪器耐用性和精密度。智能型高精度凸轮检测装置，设计巧妙，布局合理，配套能够模拟实际工作情况的推杆结构，提高和保证检测数据的有效性。双对比回路漏液传感器及完善的导向槽设计，使漏液报警更加精准及时2、EClassical 3200L 系统EClassical3200L 高效液相色谱仪是 EClassical3200 的全面升级，柱温箱的多种控温模式，让温度更精确。自动进样器的 “极速进样” 模式，让分析过程变得更快捷，而新增的制冷功能，即使多肽类生物样品也能保证分析过程的稳定性；整系统的 EMC 电磁兼容功能可以避免其他电磁干扰，使仪器更稳定。产品特点高精度、自校准的模数转换器以及全新的优质光路系统提升了检测器信噪比具有波长自动校验功能，并能够对氘灯能量进行优化数字及模拟信号同时输出，更实用。专利设计的检测池紧凑型定位，可选配加热控温。特殊的密封设计，使泵的大耐压可达 90MPa，满足多种分析实验要求。帕尔贴元件控温，
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依利特液相色谱在医药领域的应用
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