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【实战手册】遇鬼峰干扰，数据总失真？——LC-MS鬼峰排查案例分享
在日常分析检测中，你是否也曾被莫名出现的“鬼峰”、居高不下的基线、不达标的检测限等问题困扰？这些棘手的问题不仅影响数据准确性，更可能延误重要的项目验收。近期，我们协助客户实验室成功解决了烷基酚和全氟化合物测试项目中的一系列难题。本文将全程复盘此次干扰排查的完整思路与解决方案，希望能为面临同样困扰的您提供一份清晰的“排障指南”。1、问题浮现：实验现场频现异常在现场测试中，工程师和客户共同观察到以下一系列异常现象：图1 双酚A空白干扰图2 4-支链壬基酚空白干扰峰图3 烷基酚梯度运行基线高，检测下限低5倍个别参数不出峰2、抽丝剥茧：系统性干扰排查实录面对复杂的干扰现象，我们与客户技术团队共同开启了一场系统性的“排雷”行动。整个排查思路如下图所示：核心排查过程摘要：1、流动相与试剂污染排查：通过“针泵进样”方式，直接向质谱注入各流动相组分，发现洗针液（甲醇水）是烷基酚类干扰的主要来源之一。2、系统清洗与更换试剂：将洗针液统一更换为乙腈，并对整个液相流路进行彻底冲洗。3、关键发现：捕集柱是“元凶”：在排查全氟化合物的杂峰和烷基酚的高基线问题时，通过对比试验发现，系统中使用的某知名品牌捕集柱是引入干扰的根源。3、解决方案：依利特鬼峰捕集柱立竿见影找到问题的根源后，我们将系统中的捕集柱更换为依利特佳杰鬼峰捕集柱（型号：GT-01， 2.1×50mm）。效果立竿见影：烷基酚检测：基线变得平稳干净，0.04 ppb（客户要求的下限）低浓度点清晰可辨，所有化合物均稳定检出。全氟化合物检测：目标峰后的宽杂峰完全消失，0.01 ppb的检测下限轻松达标。数据重现性：完全满足客户实验室的方法要求。某进口品牌（左）与依利特（右）捕集柱效果对比实测图：左侧：使用某进口品牌捕集柱，目标峰后明显伴随宽峰干扰； 右侧：更换为依利特鬼峰捕集柱，峰形干净，基线平稳。适用场景：- 环境水质检测（如烷基酚、全氟化合物）- 制药杂质分析- 食品安全检测关于/依利特鬼峰捕集柱依利特鬼峰捕集柱，不仅是方法开发中的“保险栓”，更是数据准确性的“守护者”。无论是方法验证、系统验收还是日常检测，都能有效去除系统干扰，助你轻松应对鬼峰挑战。
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【药典专栏】2025版中国药典青霉胺有关物质检测方法变更及解决方案
青霉胺是一种重要的解毒药，常用于治疗重金属中毒、类风湿性关节炎等疾病。然而，青霉胺分子中的巯基（-SH）化学性质活泼，在生产和储存过程中易被氧化，生成青霉胺二硫化物。它的存在影响主药的含量与疗效，也是药品稳定性的重要指标。因此，药典检测青霉胺的方法核心要求是必须能将青霉胺与其二硫化物彻底分离，并进行准确定量。一、2025年版《中国药典》对青霉胺的质量标准进行了重要修订，其中核心的变化是有关物质（青霉胺二硫化物）检查方法的变更。1、主要变更内容检测方法升级：从2020年版的TLC法或HPLC-UV法变更为HPLC-ELSD法（梯度洗脱）技术优势：提高了方法的专属性和灵敏度，能有效控制青霉胺二硫化物和其他多种杂质解决问题：克服了旧方法及国外药典中杂质控制不足的缺陷2、标准要求分离度要求：青霉胺与青霉胺二硫化物分离度不小于3.0含量标准：按干燥品计算，含C5H11NO2S不得少于95.0%二、针对2025版药典的新要求，依利特科技提供完整的检测解决方案。1、配置ELSD检测器的EClassical 3200 HPLC系统EClassical3200 HPLC2、色谱条件（参照2025版药典标准要求）3、系统适应性验证结果（1）青霉胺与青霉胺二硫化物的分离图1为上述色谱条件下，青霉胺样品（供试品）中的青霉胺与青霉胺二硫化物的HPLC分离色谱图。图中显示，青霉胺与青霉胺二硫化物分离度达到9.1，远高于药典要求的3.0。图1. 供试品中的青霉胺与青霉胺二硫化物分离色谱图 (色谱峰，1-青霉胺；2-青霉胺二硫化物)（2）青霉胺与青霉胺二硫化物标准校准曲线的线性分别配置不同浓度的青霉胺和青霉胺二硫化物对照品系列标准溶液，得到青霉胺校准曲线的线性回归方程logy = 2.8829logx + 4.9461，相关系数r = 0.996；青霉胺二硫化物校准曲线的线性回归方程logy = 1.3030logx + 3.5033，相关系数r = 0.997，均符合药典的相关系数r不小于0.99的要求。（3）青霉胺与青霉胺二硫化物色谱峰的拖尾因子通过色谱数据处理系统分别计算青霉胺和青霉胺二硫化物对照品峰的拖尾因子（不对称度），青霉胺对照品峰的拖尾因子为1.505，青霉胺二硫化物对照品峰的拖尾因子为1,597，符合药典规定的色谱峰拖尾因子应在0.8~1.8之间的要求。4、实际样品测定结果采用外标法对药片样品中的青霉胺及青霉胺二硫化物含量进行了测定，结果如下：5、结论依利特科技提供的EClassical 3200系统配合D3270L蒸发光散射检测器，完全满足2025版中国药典对青霉胺有关物质检测的新要求。该方法具有：优异的分离度：青霉胺与青霉胺二硫化物分离度达9.1，远超药典要求；良好的线性关系：两种化合物的校准曲线线性回
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APCI模式测定食品中灭螨醌和羟基灭螨醌
背景灭螨醌是一种重要的合成杀螨剂农药，用来控制虱类、螨类和其他无脊椎动物的杀虫剂，羟基灭螨醌是其代谢产物，具有高效、低毒、广谱和生物降解性等特性，在国内外广泛使用。欧盟、日本、加拿大及美国等国家和地区对水果中灭螨醌残留量都有严格的限量要求，大残留量（MRLs）为灭螨醌及其代谢物羟基灭螨醌的混合残留总量。具体限量如下：欧盟：苹果和梨中为 0.1mg/kg，橙子为 0.4mg/kg；美国：葡萄中为 1.6mg/kg；我国：标准 SN/T 4066-2014 测定低限为 0.005mg/kg。本文参考 SN/T 4066-2014《出口食品中灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的测定 液相色谱 - 质谱 / 质谱法》，采用依利特科技的 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四极杆液质联用系统建立了食品中灭螨醌和羟基灭螨醌的检测方法。该仪器利用 QSight 独特的双离子源技术，同时配备 ESI 和 APCI 双离子源，具有各自独立的气路和加热系统（见图 1），无需手动更换离子源，只需在软件中一键切换即可满足不同检测模式需求，操作简单快速。同时前端配备的超高压液相色谱，可高效分离两种化合物，且灵敏度高、重复性好，完全满足茶叶等食品中灭螨醌和羟基灭螨醌的限度检测要求。实验方法样品处理（参考标准 SN/T 4066-2014）1. 试样准备取茶叶样品约 500g，经食品粉碎机粉碎并通过 2.0mm 圆孔筛，混匀后装入洁净容器内密封，于 0°C~4℃保存，备用。2. 提取准确称取 2.5g（精确到 0.01g）茶叶试样于 50mL 离心管中，加入 5mL 水、0.02mL 甲酸后放置 0.5h；加入 15mL 甲酸 - 乙腈溶液（0.5% 甲酸），用均质器在 12000r/min 高速匀浆 1min；加入 2g 氯化钠，旋涡混匀后于 7000r/min 离心 5min，吸取上层有机相于 25mL 容量瓶中。残渣中加入 10mL 甲酸 - 乙腈溶液（0.5% 甲酸）重复提取一次，合并上层有机相并定容至 25mL。转移 5mL 有机相至试管中，在 40℃条件下氮吹浓缩至近干，待净化。3. 净化以 2mL 弗罗里硅土柱洗脱液【100mL 正己烷 - 丙酮（体积比 80+20）中加入 0.5mL 甲酸】分两次洗涤试管中残留物，并全部转入活化后的弗罗里硅土固相萃取柱中，用刻度试管收集，控制流速不超过 1 滴 /s。待溶液全部流出后，加入 10mL 洗脱液洗脱，收集全部洗脱液，于 40℃氮吹至近干。用乙腈溶解并定容至 1mL，过 0.22μm 有机滤膜后上机测定。LC-MS/MS 仪器方法1. 色谱条件色谱柱：Quasar C18，100×2.1mm，3μm，货号：N9308812（原文提及 “Supersil ODS2 2.1×100，3μm”，以实际检测用 Quasar C18 柱为准）；流动相：A 为 50% 甲醇水（含 0.5% 甲酸），B 为乙腈（含 0.5% 甲酸）；柱温：40℃；流速：0.5mL/min；进样量：10μL；2. 质谱参数采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9
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新冠药物分析检测解决方案
1、前言在新冠肺炎疫情全球大流行的环境下，“疫苗 + 特效药” 被认为是佳的防治组合。目前新冠疫苗已经取得巨大成功，而 “特效药” 有望成为终结新冠疫情的后一张拼图。随着 “乙类乙管” 政策的进一步落实，抗病毒药物获批速度逐渐加快，从 2022 年末以来，市场上已有多款新冠创新药获批，新冠药物赛道已经开启 “狂飙” 式角逐。新冠药物种类繁多，成分复杂，依利特公司使用新推出的 EClassical 3200 高效液相色谱仪，为新冠药物的检测提供全套解决方案，供相关人员参考使用。2、印度仿制新冠药物 Primovir 和 Paxista 中奈玛特韦和利托那韦的分析检测2.1 仪器配置2.2 实验方法2.2.1 标准溶液的制备1.0 mg/mL 储备液：称取奈玛特韦和利托那韦标准品各 10 mg，分别用甲醇溶解并定容至 10 mL 混匀，即得。100 μg/mL 的混合液：分别移取 200 μL 上述 1.0 mg/mL 的奈玛特韦和利托那韦储备液，加 1600 μL 的流动相稀释混匀，即得。2.2.2 样品溶液的制备在市场上购买绿盒仿制药 2 盒，蓝盒仿制药 1 盒，样品制备方法如下：绿盒药品 1 中奈玛特韦（Nirmatrelvir Tablets）的药片 A（150 mg）一粒，称重，用壁纸刀将其平均分为 4 份，取一份并碾碎，称量，甲醇溶解，过滤；定容 100mL 容量瓶，再用流动相稀释 10 倍后 HPLC 进样分析。绿盒药品 1 中利托那韦（Ritonavir Tablets）的药片 B（100 mg）一粒，称重，用壁纸刀将其平均分为 4 份，取一份并碾碎，称量，甲醇溶解，过滤；定容 100mL 容量瓶，再用流动相稀释 10 倍后 HPLC 进样分析。绿盒药品 2 和蓝盒药品 3 处理同上。2.2.3 液相色谱条件色谱柱：SinoPak BEH T-C18 5μm，4.6×150mm流动相：乙腈：水 = 50:50（v/v）检测波长：210 nm进样量：10 μL流速：1 mL/min2.3 实验结果2.3.1 实验谱图绿盒药品 1 分析谱图：绿盒药品 2 分析谱图：2.3.2 标准品重复性色谱图2.4 结论依利特使用新款的 EClassical 3200 液相色谱仪搭配 SinoPak BEH T-C18 色谱柱对印度仿制新冠药物 Primovir 和 Paxista 进行含量测定，结果可以看出，绿盒包装的新冠治疗药物质量有待提高，购买的两盒药物，一盒是一种主成分未检出，一盒是两种主成分含量都明显低于标识量。而购买的蓝盒仿制药主成分含量和标示量一致。3、阿兹夫定片中有效成分检测3.1 仪器配置3.2 实验方法3.2.1 样品溶液的制备样品溶液配制：取供试品 1 药品 1 粒，称量质量为 0.1477g，取部分后研磨，称取质量为 0.0287g，用 2mL 甲醇溶解，离心，取上层清液，滤过；量取 0.5mL 上述溶液，量取乙腈 / 水 = 10:90 的溶液 0.5mL 将其稀释，得含供试品 1 浓度为 7.175mg/mL 的供试品溶液 1。按每粒药品含阿兹夫定 1mg 计算，供
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空心胶囊中色素检测 HPLC 解决方案
1 前言空心胶囊多由药用明胶加辅料精制而成的帽、体两节胶囊壳组成，主要用于盛装固体颗粒药物。如自制散剂、保健品、药剂等，为服用者解决了难入口、口感差的问题，真正实现了良药不再苦口。为了区分方便、外表美观、达到避光等要求，常见空心胶囊多是添加了各种色素，做成五颜六色的。但胶囊中使用的色素多为人工合成色素，过量摄入会对身体造成一定的损伤。我国目前虽暂时没有统一的法规来规范空心胶囊中色素的使用，但随着国家和百姓对药品安全的日益重视，相关法规必将会逐渐颁布实施，胶囊中色素的检测必将会成为胶囊生产企业的重要检测项目之一。大连依利特分析有限公司结合 2015 版药典及文献资料，对胶囊中色素检测方法进行了摸索和优化，推出胶囊中色素检测 HPLC 解决方案，供相关行业工作人员参考使用。2 仪器设备与试剂3 实验方法3.1 溶液配制乙酸铵溶液 (0.02mol/L)：称取 1.54g 乙酸铵，加水至 1000mL，溶解，经 0.45μm 微孔滤膜过滤。氨水溶液：量取氨水 2mL，加水至 100mL，混匀。甲醇 - 甲酸溶液 (6+4，体积比)：量取甲醇 60mL，甲酸 40mL，混匀。柠檬酸溶液：称取 20g 柠檬酸，加水至 100mL，溶解混匀。无水乙醇 - 氨水 - 水溶液 (7+2+1，体积比)：量取无水乙醇 70mL、氨水溶液 20mL、水 10mL，混匀。pH 为 6 的水：水加柠檬酸溶液调 pH 到 6。pH 为 4 的水：水加柠檬酸溶液调 pH 到 4。混合对照品溶液：分别称取柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红、酸性红、喹啉黄、新红各 5mg，用水溶解，配成水溶液 0.5mg/mL，将上述溶液按照 1:1 比例混合。3.2 样品前处理称取 0.5g 胶囊外壳加入 10mL 水，再加入 200g/L 柠檬酸调节 pH 值为 6.0，于 60℃水浴中放置 5min；将 2g 聚酰胺粉中加入 10mL 水 (pH=4) 调成粥状，倒入样品溶液中，搅拌片刻，以 G3 垂熔漏斗抽滤，用 60℃水洗涤 3 次，每次 10mL；然后用甲醇 - 甲酸 (6:4) 的混合溶液 10mL、5mL、5mL 洗涤 3 次，再用水洗涤至中性；用乙醇 - 氨水 - 水 (7:2:1) 混合溶液解吸洗涤 3 次，每次 5mL，洗至无色；收集解吸液，蒸发至近干，加水溶解并定容至 10mL，经 0.45µm 微孔滤膜滤过。3.3 色谱条件色谱柱：Supersil ODS-B 5μm 4.6×250mm流动相：A-20mmol/L 乙酸铵溶液，B - 甲醇（梯度洗脱）流量：1.0mL/min进样体积：10μL检测波长：UV254nm柱温：35℃4 实验结果将样品提取液和合成着色剂标准使用液分别注入高效液相色谱仪，根据保留时间定性，外标峰面积法定量。参考文献[1] GB 5009.35-2016 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定；[2]《中国药典》2015 版。 完整方案（PDF 版）下载提示上述内容为《空心胶
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CRO/CDMO企业液相色谱分析制备
液相色谱是新药研发过程中必备的一种仪器设备，不但可以用于研发样品的纯度和杂质分析，还可以用于样品的大量制备，因此 CRO 企业需要大量的液相色谱系统，并且这些设备需要分析速度快、灵敏度高、通用范围广，满足各国的法规要求。依利特致力于液相色谱近三十年，是国内液相色谱的知名供应商，是高效液相色谱仪、色谱工作站、色谱柱等液相色谱行业国家标准的主持起草单位，是进口液相推荐替代品牌。依利特针对 CRO 企业对液相色谱设备的要求，为 CRO 企业推荐以下液相色谱分析制备解决方案。1. 分析系统EClassical3200 是依利特新推出的一款高效液相色谱仪，是依利特深耕重分析过程中的自动性、连续性、完整性，展现实验室结果的稳定性和可靠性，满足研发及生产检测的液相色谱需求。推的一个系列。满足不断升级的法规要求，并重新定义国产液相的外观设计，完善了分析过程中的自动性、连续性、完整性，展现实验室结果的稳定性和可靠性，满足研发及生产检测的液相色谱需求。EClassical3200 高效液相色谱系统P3200 高压恒流泵采用串联式双柱塞、双密封的浮动式结构，保证密封性同时极大降低了柱塞杆磨损；大耐压可达 90Mpa，可用于超高效液相色谱的分析，大流速达 10mL/min；专利设计的脉动阻尼器，并配合梯度混合器，极大降低了脉动并提升混合效果；标配双二元溶剂切换阀，扩展为双四元高压系统，有泵前预混合功能，使分析工作变得更高效；S3200 自动进样器专利技术的进样设计及独特的清洗方式，保证了注射器有超低的样品残留，进样残留 < 0.002%；超高进样体积精确度；自动进样器的自动稀释和衍生功能可根据需求编程，包括添加试剂数量、混合功能、反应时间等；良好的峰面积重复性；极快的进样速度，低可降至 10s；超长的机械臂寿命，10 万次连续运行可靠性测试，未出现任何运行偏差；超长的注射器寿命，5 万次连续运行可靠性测试，进样峰面积重复性无差异。O3200 色谱柱恒温箱空气加热及循环风模式，使腔体内部温度分布更均匀；程序控制设计实现变频控制，缩短系统平衡时间；更大容量，可容纳 3 支 8mmGPC 色谱柱串联；预热管设计，优化色谱分离效果，重复性更优。D3210 紫外可见检测器高精度、高分辨率型步进电机，专用的嵌入式程序，以及对电机二次开发，通过微步驱动器控制静止角度误差，可达到与整步驱动一致的高精度；专利设计的光路结构以及分光系统，保证了高分辨率、低杂散光的特性；驱动光栅往复切换机构重复性好，能连续不间断运行 30000 次以上；星型接地系统，降低了电路系
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HPLC 法在 PET 显像剂分析中的应用
1、简介2、PET 系统组成部分PET 装备硬件部分由 PET 扫描架、探测器环、电子线路和计算机系统、图像工作站组成。软件部分包括图像重建和图像处理系统。3、PET-CT 设备PET-CT 设备是 PET 和 CT 的强强联合，PET 因 CT 的加入提高了对病灶准确定位；CT 因与 PET 结合，病灶定性诊断能力大幅提高；还因 CT 所起的衰减校正作用，PET 检查时间大幅度缩短，对指导肿瘤和心脏、脑部疾病的诊治极具优势。2011-2015 年的年均 PET-CT 增量达到近 30 台，高于 2008-2011 年的年均 13 台。公立医院配置的限制进一步提升，比如床位、科室、流量等指标均有明确要求。而社会资本办医机构的要求正在放宽，卫计委 2011-2015 年规划明确提出支持非公立医疗机构合理配备大型医用设备；地方层面，过去上海、浙江、江西、河南已经有支持独立影像中心的政策出台，预计未来仍会多省市陆续出台。正是 PET-CT 在部分领域的独特效用，国内装机数量不断增长。根据相关普查情况，自本世纪初西安万杰长信医院（现已更名 “长安医院”）购买了中国大陆第一台 PET-CT 设备，中国 PET-CT 的数量已经增长到 2014 年的 257 台，年均复合增长率超过 30%。截至 2015 年 6 月，全国三甲医院总数量为 705 家，根据新的《2014 年全国核医学现状普查简报》显示数据，全国约 190 家医疗机构拥有 PET 设备，仅约 27% 的三甲医院拥有 PET 设备，即使是在三甲医院方面，PET 设备的配置比例也较低。从保有量看，丹麦每百万人口 PET-CT 保有量高，达到 5.61 台 / 每百万人，相比之下中国只有 0.18 台 / 每百万人，排名靠前的 10 个国家中，少的芬兰也有 1.86 台 / 每百万人，设备数量方面有 10 倍多的提升空间。近年来随着技术突破，国内部分公司也研发成功 PET-CT，主要有东软集团、上海联影、锐视康、中惠医疗、大基医疗等公司。但国产 PET-CT 在影像清晰度、性能稳定性、操控性等方面对比进口产品还有较大差距，需要进一步改进。未来国产设备大规模上市，有望降低检查费用，加速下游服务市场增速。4、我们的机会因行业的进入门槛高，产业链相对简单，即上游 PET-CT 设备和配套试剂，其中配套试剂按照自备和外购分为两种方式，如果自备的需要回旋加速器。下游是影像服务市场：三级医院和独立影像中心。对我们来讲，配套试剂 FDG 注射液的制备纯化和纯度分析需要用到液相色谱，而 FDG 注射液目前主要是国内公司占据主要市场份额，PDB 数据库显示南京江原、原子高科、安盛科兴基本占据全部市场。其中原子高科的市场占有率高，达到近 80%，主要归功于其市场布局较为完善，价格低于安盛科兴。5、
