依利特网络版液相色谱仪,使用2024年全新发布的Rubikstation网络版液相色谱数据工作站与公司成熟液相色谱仪联合,实现了国产液相色谱仪网络化的突破,满足实验室对数据分析的高标准需求。具备可靠的数据余集与处理能力,确保了数据的可重复性、准确性、完整性和可追溯性,广泛应用于医药研发、环境保护等关键领域。
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1. 前言本高效液相色谱 (HPLC) 解决方案对化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲、卡立普多进行检测，实验方法参考 GB/T 40899-2021《化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲、卡立普多的测定 高效液相色谱法》中测定方法。溴米索伐：化合物化学名为 2 - 溴 - N - 氨基甲酰基 - 3 - 甲基丁酰胺，通常称为溴戊酰脲，是 Knoll 在 1907 年发现的并且在 1909 年获得专利的溴化丙烯基团的催眠和镇静剂。白色结晶性粉末，无臭，味微苦，在丙酮中易溶，在乙醇或乙醚中溶解，在水中微溶。卡溴脲：化合物化学名为 2 - 溴 - 2 - 乙基丁醯脲，具有镇静和缓和的催眠作用，长期服用可产生如溴中毒样的慢性中毒症状，如严重精神抑郁、兴奋、言语含糊、皮疹等。卡立普多：化合物化学名为 2 - 氨基甲酰氧甲基 - 2 - 异丙氨基甲酰氧甲基戊烷，别名为肌安宁，卡来梯，RELA。为甲丙氨酯的衍生物，亦有镇静及抗焦虑作用，用于治疗急性肌肉痉挛及扭伤等。本解决方案适用于需要参照 GB/T 40899-2021 对化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲、卡立普多进行检测的用户参考使用。实验过程中其它玻璃器皿包括棕色容量瓶 (10 mL、50 mL、100 mL)、10 mL 具塞比色管、50 mL 具塞塑料离心管、移液枪 (0~1000 µL，0~5000 µL)、移液枪枪头 (1 mL，5 mL)、一次性注射器 (1 mL)、针筒式滤膜 (孔径 0.45 µm，有机相)、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。2.2 实验方法2.2.1 标准溶液配制溴米索伐、卡溴脲、卡立普多标准储备溶液 (1000 mg/L)准确称取 100.0 mg 溴米索伐标准物质，精确到 0.1 mg，转移至 100 mL 容量瓶，用 40% 乙腈 - 水溶液定容至刻度，于 4 ℃避光保存，有效期 2 个月。准确称取 10.0 mg 卡溴脲标准物质，精确到 0.1 mg，转移至 10 mL 容量瓶，用 40% 乙腈 - 水溶液定容至刻度，于 4℃避光保存，有效期 2 个月。准确称取 100.0 mg 卡立普多标准物质，精确到 0.1 mg，转移至 100 mL 容量瓶，用 40% 乙腈 - 水溶液定容至刻度，于 4 ℃避光保存，有效期 2 个月。溴米索伐、卡溴脲混合标准工作溶液分别移取 0.1 mL、0.2 mL、1 mL、2 mL、5 mL 溴米索伐、卡溴脲标准储备溶液于 10 mL 容量瓶中，使用 40% 乙腈溶液定容至刻度，得到质量浓度为 10 mg/L、20 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、500 mg/L 的标准工作溶液。卡立普多标准工作溶液分别移取 2.5 mL、5 mL、10 mL、15 mL、25 mL 的卡立普多标准储备溶液于 5 个 50 mL 容量瓶中，使用 40% 乙腈溶液定容至刻度，得到质量浓度为 50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、300 mg/L、500 mg/L 的标准工作溶液。2.2.2 样品前处理（膏霜类样品）称取 1.0 g 样品，精确至 0.001 g，置于 10 mL 具塞比色管中，加入甲醇定容至 10 mL，混匀，加入 2 g 氯化钠
