依利特液相色谱 DAD 系统,依托 EClassical、Agress 系列液相主机搭配 DAD3100 二极管阵列检测器打造,搭载专利消二级光谱技术,封闭式光路与智能风道设计减少基线漂移,支持多波长同步检测、全光谱采集与峰纯度检查,氘灯更换便捷,检测灵敏度优异。整机采用模块化设计,配备高精度输液泵、智能柱温箱与自动进样模块,压力稳定、进样灵活,可自由选配多种检测器,配套合规色谱工作站,数据完整可追溯,满足 GMP/GLP 规范要求,设备运行稳定耐用,广泛应用于制药、化工、环保、生物等行业,既能完成常规样品定量检测,也可应对复杂基质杂质筛查,为各类实验室提供国产高性能一体化色谱分析方案。

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1. 前言本高效液相色谱 (HPLC) 解决方案对化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲、卡立普多进行检测,实验方法参考 GB/T 40899-2021《化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲、卡立普多的测定 高效液相色谱法》中测定方法。溴米索伐:化合物化学名为 2 - 溴 - N - 氨基甲酰基 - 3 - 甲基丁酰胺,通常称为溴戊酰脲,是 Knoll 在 1907 年发现的并且在 1909 年获得专利的溴化丙烯基团的催眠和镇静剂。白色结晶性粉末,无臭,味微苦,在丙酮中易溶,在乙醇或乙醚中溶解,在水中微溶。卡溴脲:化合物化学名为 2 - 溴 - 2 - 乙基丁醯脲,具有镇静和缓和的催眠作用,长期服用可产生如溴中毒样的慢性中毒症状,如严重精神抑郁、兴奋、言语含糊、皮疹等。卡立普多:化合物化学名为 2 - 氨基甲酰氧甲基 - 2 - 异丙氨基甲酰氧甲基戊烷,别名为肌安宁,卡来梯,RELA。为甲丙氨酯的衍生物,亦有镇静及抗焦虑作用,用于治疗急性肌肉痉挛及扭伤等。本解决方案适用于需要参照 GB/T 40899-2021 对化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲、卡立普多进行检测的用户参考使用。实验过程中其它玻璃器皿包括棕色容量瓶 (10 mL、50 mL、100 mL)、10 mL 具塞比色管、50 mL 具塞塑料离心管、移液枪 (0~1000 µL,0~5000 µL)、移液枪枪头 (1 mL,5 mL)、一次性注射器 (1 mL)、针筒式滤膜 (孔径 0.45 µm,有机相)、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。2.2 实验方法2.2.1 标准溶液配制溴米索伐、卡溴脲、卡立普多标准储备溶液 (1000 mg/L)准确称取 100.0 mg 溴米索伐标准物质,精确到 0.1 mg,转移至 100 mL 容量瓶,用 40% 乙腈 - 水溶液定容至刻度,于 4 ℃避光保存,有效期 2 个月。准确称取 10.0 mg 卡溴脲标准物质,精确到 0.1 mg,转移至 10 mL 容量瓶,用 40% 乙腈 - 水溶液定容至刻度,于 4℃避光保存,有效期 2 个月。准确称取 100.0 mg 卡立普多标准物质,精确到 0.1 mg,转移至 100 mL 容量瓶,用 40% 乙腈 - 水溶液定容至刻度,于 4 ℃避光保存,有效期 2 个月。溴米索伐、卡溴脲混合标准工作溶液分别移取 0.1 mL、0.2 mL、1 mL、2 mL、5 mL 溴米索伐、卡溴脲标准储备溶液于 10 mL 容量瓶中,使用 40% 乙腈溶液定容至刻度,得到质量浓度为 10 mg/L、20 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、500 mg/L 的标准工作溶液。卡立普多标准工作溶液分别移取 2.5 mL、5 mL、10 mL、15 mL、25 mL 的卡立普多标准储备溶液于 5 个 50 mL 容量瓶中,使用 40% 乙腈溶液定容至刻度,得到质量浓度为 50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、300 mg/L、500 mg/L 的标准工作溶液。2.2.2 样品前处理(膏霜类样品)称取 1.0 g 样品,精确至 0.001 g,置于 10 mL 具塞比色管中,加入甲醇定容至 10 mL,混匀,加入 2 g 氯化钠