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依据GB 5009.296-2023，2D-LC方法测定食品中的维生素D
维生素D（VD）是维持人体钙磷代谢平衡的关键营养素，其缺乏可导致儿童佝偻病和成人骨质软化症。食品中VD主要以VD2（麦角钙化醇）和VD3（胆钙化醇）形式存在，两者结构高度相似（仅侧链双键位置不同），传统HPLC（一维）难以实现完全分离，易导致定量误差。本文基于EClassical 3200 HPLC/3200L UHPLC构建二维液相色谱系统（2D-LC），结合GB 5009.296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》（第二法）要求，实现对食品中VD2和VD3的高效、精准检测。2D-LC，突破传统HPLC（一维）分离瓶颈与传统HPLC的对比工作流程测定维生素D的2D-LC流程如下图所示。利用KromStation色谱工作站实现系统自动化分析。流程说明：① 除杂质：样品进入一维柱，非目标组分排至废液② 富集：阀切换至富集柱，捕获目标VD组分。③ 分析：目标组分转移至二维柱，实现VD2/VD3分离。方法优势在线净化：一维柱可充当净化柱，去除蛋白质和脂质，替代繁琐的液液萃取/固相萃取。中心切割技术：精准转移目标窗口（20.2–21.5 min），避免非目标组分干扰。自动化分析：KromStation色谱工作站控制下，通过切换阀自动完成富集、转移与分离，减少人为误差。色谱条件方法性能验证分离效果2D-LC的一维中仅出现一个VD峰，表明VD2 与VD3并没有被分开；而在二维中，VD2和VD3的色谱峰有着良好的基线分离。VD一维色谱图VD二维色谱图（两个色谱峰分别为VD2 与VD3）方法精密度（n=7）与国标 GB 5009.296-2023的符合性分析GB 5009.296-2023 第二法“在线柱切换-二维液相色谱法”明确要求：1、需采用二维色谱系统实现VD2与VD3的分离，分离度≥1.5。2、方法精密度（RSD）应≤5%。3、需具备在线净化与富集功能，减少前处理误差。依利特方案完全满足上述要求。1、分离度（1.809~2.121）优于国标阈值，确保定性准确性。2、保留时间与峰面积 RSD 均低于国标限值，重复性稳定。3、在线阀切换与富集功能符合标准中“自动化净化”要求，与国标规定的技术路线一致。结论依利特二维液相色谱系统成功解决了食品基质中VD2/VD3同分异构体的分离难题。该方案在婴幼儿配方食品、乳制品等VD强化食品检测中具有重要应用价值，为食品安全监管提供可靠技术支撑。
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MS²Vertical 9100在司法刑侦领域中常见滥用药物分析解决方案
背景药物滥用（物质滥用）指非医疗目的反复、大量地使用具有依赖特性的药物（或物质），使用者对此类药物产生依赖（瘾癖），强迫和无止境地追求药物的特殊精神效应，由此带来严重的个人健康与公共卫生和社会问题。将具有依赖性的药物（或物质）分为两大类：一类是麻醉药品，如海洛因、大麻和大麻脂、阿片和吗啡制剂、可待因等；另一类是精神药物，如各种致幻剂和四氢大麻酚、中枢兴奋剂、巴比妥类药物、苯二氮卓类药物等。在 2016 年国家药物滥用监测年度报告中滥用物质（药物）前五位为 “冰毒”（占 47.9%）、海洛因（占 45.0%）、“麻谷丸”（占 7.2%）、“K 粉”（占 2.5%）和美沙酮口服液 / 片（占 1.2%）。药物滥用日常监测工作已成为我国麻醉药品、精神药品管理和禁毒工作的重中之重。样品前处理方法（唾液、尿液和血液样品）量取 0.5mL 混匀的试样，置于 10mL 具塞塑料离心管中，加入 2mL 乙腈，涡旋混匀 2min，以 6000 rpm 下离心 3min。取上清液过 0.22μm 滤膜，待 LC-MS/MS 检测。* 视样品实际情况进行氮吹浓缩处理。LC-MS/MS 仪器方法3200L 参数色谱柱：Supersil Coreshell BP柱温：40℃流速：0.35mL/min进样量：2μL2. 质谱参数MS2 Vertical 9100，目标化合物质谱参数见表 2 和表 3。3. 结果与讨论图 1 中展示了采用目标化合物浓度为 10.0μg/L 的提取离子色谱图。各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果，仅需 4.5min 即可完成目标化合物的分离，大大提高分析效率。4. 结论MS2 Vertical 9100 建立了快速、高灵敏度和可靠的 LC-MS/MS 实验方法测定常见 44 种滥用药物的含量。实验结果表明，本方法具有分析速度快、线性范围宽和灵敏度高等特点，适用于司法刑侦领域中常见滥用药物的定性定量分析。5. 参考文献[1] SF/Z JD0107005-2016 血液、尿液中 238 种毒（药）物的检测注：更多详情 请下载 PDF 文件查看。
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MS²Vertical9100 应对水质中6种邻苯二甲酸酯类化合物测定的解决方案
背景邻苯二甲酸酯（PAEs）是邻苯二甲酸酐与醇的反应产物，是全球生产量大、应用广泛的一类人工合成化工原料，常用作增塑剂和软化剂，用于增大塑料的可塑性和韧性。但 PAEs 易溶解出来，从而进入环境危害人类的健康。美国环保局将邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）以及邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）列为优先控制污染物。我国的生活饮用水卫生标准中也规定了部分 PAEs 的限值。目前，我国生态环境部在 2022 年 4 月发布标准 HJ 1242-2022《水质 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱 - 三重四极杆质谱法》，于 2022 年 11 月正式实施，为防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法，制定了本标准。依利特 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相质谱联用系统，成功建立了水质中 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方案，根据保留时间及离子比率进行快速准确定性，内标法定量，其检出限完全满足标准中的检测限量要求，轻松应对日常检测分析要求。实验方法样品制备参考标准 HJ1242-2022 的萃取步骤。LC-MS/MS 仪器方法依利特 EClassical 3200L 参数：色谱柱：Supersil ODS2 3μm 2.1×100mm；Supersil ODS2 5μm，4×150mm柱温：40℃流速：0.4mL/min进样量：2μL质谱参数：依利特 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四极杆液质联用系统进行分析，离子源参数及目标化合物质谱参数见表 2 和表 3。结果与讨论由于该类化合物为增塑剂，部分待测化合物会出现在液相色谱的管路中，形成本底干扰，故在泵的混合器出口后和自动进样器的进样阀前连接一根色谱柱作为捕集柱，可将溶剂中的干扰物与样品瓶中待测物在分析色谱柱上分开，如右图 1 所示。本方法一针进样测定 6 种邻苯二甲酸酯类化合物，图 2 中展示了 6 种化合物的提取离子谱图。可见各个化合物的峰型对称，所有异构体均取得良好的分离，并保证每个色谱峰上有足够的采集点数，以便获得准确的结果及优异的重复性。（图 2 6 种邻苯二甲酸酯类化合物及其内标的提取离子色谱图（浓度为 100μg/L）：包含 DMP、DEP、BBP、DBP、DEHP、DNOP 及其对应内标 DMP-d4、DEP-d4、BBP-d4、DBP-d4、DEHP-d4、DNOP-d4 的色谱图，横坐标为时间（min），纵坐标为响应值相关参数，图中标注了各化合物及内标的出峰时间，如 DMP 约 6.39min、DEP 约 8.19min、BBP 约 10.70min、DBP 约 10.732min、DEHP 约 13.25min、DNOP 约 13.51min 等，内标出峰时间与对应化合物相近）结论本文采用 EClassical 3200L-MS Vertical 9100 三重四极杆液质联用系统建立了快
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农产品中203种农药多残留正负模式同时检测LC-MS/MS分析方法
简介农药，通常是指农业上用于防治病虫害、杂草及调节植物生长的化学药剂。农药按用途主要可分为杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂等，按化学结构分，主要有有机磷、氨基甲酸酯、酰胺类化合物、脲类化合物、醚类化合物、酚类化合物、苯氧羧酸类、脒类、三唑类、杂环类、苯甲酸类等。随着现代农业的发展，农药使用越来越普遍和频繁。带来高产的农产品的同时，也给环境和人类的健康带来负面的影响。由于抗药性、农药价格和环保健康等因素，农药的使用越来越呈现多种农药联合使用，不同季节轮换使用等新的方式，因此农药检测就不仅只是局限于某种或者某类化合物，而是更广泛的筛查各类农药残留的可能性。在食品安全会议的议题上，农药残留往往是大家先关注的，某些高附加值的经济作物如茶类更是需要严格监控农药残留的残留状况。近年，消费者越来越重视环境保护，消费者转向关注农药使用与残留量，无农药残留的有机农产品更是受到消费者的青睐。因此法规日趋严格并注重多种农药残留的同时检测。本文参照台湾食品药物管理署 TFDA 公告之食品中残留农药检验方法 — 多重残留分析方法 (五) 建立多重残留农药之检测方法，EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相质谱联用系统应用于农产品中 203 种农药多残留正负模式同时检测 LC-MS/MS 分析方法。样品前处理方法样品采用 QuEChERS 方法 (Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe) 前处理蔬果类、香辛植物及其他草本植物鲜食取均质后检体约 10g，精确称定，置于离心管中，冷冻后加入含 1% 醋酸乙腈溶液 10mL 及 50μg/mL 内部标准溶液 10μL 再依序加入陶瓷均质石 1 颗及萃取用粉剂，盖上离心管盖随即激烈震荡数次，防止盐类结块，再以高速组织研磨震荡均质机于 1000rpm 震荡或以手激烈震荡 1 分钟后于 15°3000 转离心 1 分钟。取上清液 6mL 置于净化用离心管 I 以高速组织研磨震荡均质机以 1000rpm 震荡或以手激烈震荡 1 分钟后，于 15°3000 转离心 2 分钟。取上清液 1mL 以氮气吹至刚干，残留物以甲醇 1mL 溶解，混合均匀，以滤膜过后以 LC-MS/MS 分析。谷类及干豆类取磨粉后检体约 5g，精确称定，置于离心管中，加入冷藏预冷去离子水 10mL，静置 20 分钟，加入含 1% 醋酸乙腈溶液 10mL 及 50μg/mL 内部标准溶液 10μL 再依序加入陶瓷均质石 1 颗及萃取用粉剂盖上离心管盖随即激烈振荡数次，防止盐类结块，再以高速组织研磨振荡均质机于 1000rpm 振荡或以手激烈振荡 1 分钟后，于 15°3000 转离心 1 分钟。取上清液 6mL 置于净化用离心管 II 以高速组织研磨振荡均质机以 1000rpm 振荡或以手激烈振荡
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MS² Vertical 9100 液相质谱联用食品行业应用
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MS²Vertical9100 液相质谱联用系统测定烟草特有N-亚硝胺解决方案
背景烟草特有亚硝胺 (TSNAs) 是只存在于烟草、烟草制品和卷烟烟气中的一类有害物质，研究发现，烟草特有亚硝胺对人体危害性极大。据统计，在美国、西欧由烟草中亚硝胺导致的癌症发病率超过 30%，由吸烟导致的肺癌发病率高达 80%。其准确测定对正确评价吸烟对健康的危害以及推动低危害卷烟的研发具有重要意义。但是，TSNAs 在卷烟烟气中的含量很低，卷烟烟气背景复杂，含有数千种成分，所以卷烟烟气中 TSNAs 的准确定量难度很大。液质联用技术结合了色谱强大的分离功能和质谱准确的定性功能，能很好的分析痕量水平的 TSNAS，并且前处理方法简单快速，与传统的 GC-TEA 方法相比，灵敏度更高、选择性更强。故本文参考中国烟草总公司企业标准 YO/T 17-2012《卷烟主流烟气总粒相物中烟草特有 N - 亚硝胺的测定 高效液相色谱 - 串联质谱联用法》，采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相质谱联用系统对卷烟主流烟气中的特有 N - 亚硝胺进行测定，其四种物质的定量限完全满足并在灵敏度和检测速度优于标准的检测需求。实验方法卷烟抽吸按照 GB/T19609 抽吸卷烟，使用直线式吸烟机，采用 44mm 滤片收集 5 支卷烟的总粒相物。样品萃取将滤片置于 50mL 锥形瓶中，准确加入 15.0mL 含有 10.0ng/ml 混合内标的 0.1mol/L 乙酸铵萃取溶液；超声萃取 30min 后，静置 5min。取适量萃取液过 0.22um 水相滤膜，移至色谱分析瓶中进行 HPLC-MS/MS 分析。LC-MS/MS 仪器方法依利特科技 EClassical 3200L 参数:色谱柱：SinoPak BEH T-C18 1.8μm 2.1×100mm柱温：45℃流速：0.4mL/min进样量：10μL表 1 液相色谱梯度洗脱表质谱参数以下参数以依利特科技 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四极杆质谱仪为例，离子源参数及目标化合物质谱参数见表 2 和表 3。表 2 质谱离子源参数表 3 化合物质谱参数列表结果与讨论本文方法优化了色谱柱的选择，由于该类化合物偏碱性，常规封端较弱的 C18 色谱柱会稍有拖尾现象，终选择了采用 BEH 色谱柱，可以得到较好的峰形。另外，因为该类化合物含有电负性较强的氮原子，故采用 ESI + 模式进行测定。流动相通过添加不同浓度的甲酸和缓冲盐后的信号对比后，发现采用水和甲醇做为流动相可以得到较高的灵敏度和良好的色谱峰形，如下图 1 显示，各化合物的峰型对称，每个色谱峰上都有足够的采集点数，可以获得准确的结果及优异的重复性，满足现有标准的检测要求。经过进一步色谱条件优化后其定量限可达到 0.01ng/ml，图 2 中展示了 4 个化合物在 0.01ng/ml 浓度时的提取离子流色谱图。采用 0.1mol/L 乙酸铵溶液稀释成 1ng/mL-20ng/mL 的系列校准标准溶液，并绘制标准曲线，
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MS²Vertical 9100液相质谱联用土壤和沉积物中苯胺和联苯类化合物的测定分析方案
背景苯胺类化合物是指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定的优先控制污染物。联苯胺是重要的芳香族二胺化合物，主要用于生产服装、纸张和皮革制品等使用的染料，联苯胺作为一种非天然的化学污染物，没有自然来源，其生产和使用过程中可能经泄漏、挥发、废水或废气进入环境，施用工厂污泥或含联苯胺及其他二胺染料的废弃物是联苯胺进入土壤的主要方式。国际癌症研究中心（IARC）已确认其为致癌物。随着现代工农业的发展，苯胺类及联苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此，建立环境介质中苯胺类和联苯胺类化合物的测定十分重要。目前，我国生态环境部发布标准 HJ1210-2021《土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定 液相色谱 - 三重四极杆质谱法》，为环境介质中土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。本文针对该标准，依利特科技采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液质联用系统，成功建立了土壤和沉积物中 15 种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方案，根据保留时间及离子比率进行快速准确定性，其检出限完全满足标准中的检测限量要求，轻松应对日常检测分析要求。实验方法样品处理参考标准 HJ1210-2021 的提取、净化、浓缩及测试溶液准备步骤。LC-MS/MS 仪器方法EClassical 3200L UHPLC 参数色谱柱：Supersil ODS2 3μm 2.1×100mm柱温：35℃流速：0.3mL/min进样量：10μL质谱参数采用 Elite MSVertical 9100 三重四极杆液质联用系统进行分析，离子源参数及目标化合物质谱参数见表 2 和表 3。
