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MS²Vertical9100 应对水质中6种邻苯二甲酸酯类化合物测定的解决方案
背景邻苯二甲酸酯（PAEs）是邻苯二甲酸酐与醇的反应产物，是全球生产量大、应用广泛的一类人工合成化工原料，常用作增塑剂和软化剂，用于增大塑料的可塑性和韧性。但 PAEs 易溶解出来，从而进入环境危害人类的健康。美国环保局将邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）以及邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）列为优先控制污染物。我国的生活饮用水卫生标准中也规定了部分 PAEs 的限值。目前，我国生态环境部在 2022 年 4 月发布标准 HJ 1242-2022《水质 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱 - 三重四极杆质谱法》，于 2022 年 11 月正式实施，为防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法，制定了本标准。依利特 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相质谱联用系统，成功建立了水质中 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方案，根据保留时间及离子比率进行快速准确定性，内标法定量，其检出限完全满足标准中的检测限量要求，轻松应对日常检测分析要求。实验方法样品制备参考标准 HJ1242-2022 的萃取步骤。LC-MS/MS 仪器方法依利特 EClassical 3200L 参数：色谱柱：Supersil ODS2 3μm 2.1×100mm；Supersil ODS2 5μm，4×150mm柱温：40℃流速：0.4mL/min进样量：2μL质谱参数：依利特 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四极杆液质联用系统进行分析，离子源参数及目标化合物质谱参数见表 2 和表 3。结果与讨论由于该类化合物为增塑剂，部分待测化合物会出现在液相色谱的管路中，形成本底干扰，故在泵的混合器出口后和自动进样器的进样阀前连接一根色谱柱作为捕集柱，可将溶剂中的干扰物与样品瓶中待测物在分析色谱柱上分开，如右图 1 所示。本方法一针进样测定 6 种邻苯二甲酸酯类化合物，图 2 中展示了 6 种化合物的提取离子谱图。可见各个化合物的峰型对称，所有异构体均取得良好的分离，并保证每个色谱峰上有足够的采集点数，以便获得准确的结果及优异的重复性。（图 2 6 种邻苯二甲酸酯类化合物及其内标的提取离子色谱图（浓度为 100μg/L）：包含 DMP、DEP、BBP、DBP、DEHP、DNOP 及其对应内标 DMP-d4、DEP-d4、BBP-d4、DBP-d4、DEHP-d4、DNOP-d4 的色谱图，横坐标为时间（min），纵坐标为响应值相关参数，图中标注了各化合物及内标的出峰时间，如 DMP 约 6.39min、DEP 约 8.19min、BBP 约 10.70min、DBP 约 10.732min、DEHP 约 13.25min、DNOP 约 13.51min 等，内标出峰时间与对应化合物相近）结论本文采用 EClassical 3200L-MS Vertical 9100 三重四极杆液质联用系统建立了快
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农产品中203种农药多残留正负模式同时检测LC-MS/MS分析方法
简介农药，通常是指农业上用于防治病虫害、杂草及调节植物生长的化学药剂。农药按用途主要可分为杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂等，按化学结构分，主要有有机磷、氨基甲酸酯、酰胺类化合物、脲类化合物、醚类化合物、酚类化合物、苯氧羧酸类、脒类、三唑类、杂环类、苯甲酸类等。随着现代农业的发展，农药使用越来越普遍和频繁。带来高产的农产品的同时，也给环境和人类的健康带来负面的影响。由于抗药性、农药价格和环保健康等因素，农药的使用越来越呈现多种农药联合使用，不同季节轮换使用等新的方式，因此农药检测就不仅只是局限于某种或者某类化合物，而是更广泛的筛查各类农药残留的可能性。在食品安全会议的议题上，农药残留往往是大家先关注的，某些高附加值的经济作物如茶类更是需要严格监控农药残留的残留状况。近年，消费者越来越重视环境保护，消费者转向关注农药使用与残留量，无农药残留的有机农产品更是受到消费者的青睐。因此法规日趋严格并注重多种农药残留的同时检测。本文参照台湾食品药物管理署 TFDA 公告之食品中残留农药检验方法 — 多重残留分析方法 (五) 建立多重残留农药之检测方法，EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相质谱联用系统应用于农产品中 203 种农药多残留正负模式同时检测 LC-MS/MS 分析方法。样品前处理方法样品采用 QuEChERS 方法 (Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe) 前处理蔬果类、香辛植物及其他草本植物鲜食取均质后检体约 10g，精确称定，置于离心管中，冷冻后加入含 1% 醋酸乙腈溶液 10mL 及 50μg/mL 内部标准溶液 10μL 再依序加入陶瓷均质石 1 颗及萃取用粉剂，盖上离心管盖随即激烈震荡数次，防止盐类结块，再以高速组织研磨震荡均质机于 1000rpm 震荡或以手激烈震荡 1 分钟后于 15°3000 转离心 1 分钟。取上清液 6mL 置于净化用离心管 I 以高速组织研磨震荡均质机以 1000rpm 震荡或以手激烈震荡 1 分钟后，于 15°3000 转离心 2 分钟。取上清液 1mL 以氮气吹至刚干，残留物以甲醇 1mL 溶解，混合均匀，以滤膜过后以 LC-MS/MS 分析。谷类及干豆类取磨粉后检体约 5g，精确称定，置于离心管中，加入冷藏预冷去离子水 10mL，静置 20 分钟，加入含 1% 醋酸乙腈溶液 10mL 及 50μg/mL 内部标准溶液 10μL 再依序加入陶瓷均质石 1 颗及萃取用粉剂盖上离心管盖随即激烈振荡数次，防止盐类结块，再以高速组织研磨振荡均质机于 1000rpm 振荡或以手激烈振荡 1 分钟后，于 15°3000 转离心 1 分钟。取上清液 6mL 置于净化用离心管 II 以高速组织研磨振荡均质机以 1000rpm 振荡或以手激烈振荡
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MS² Vertical 9100 液相质谱联用食品行业应用
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MS²Vertical9100 液相质谱联用系统测定烟草特有N-亚硝胺解决方案
背景烟草特有亚硝胺 (TSNAs) 是只存在于烟草、烟草制品和卷烟烟气中的一类有害物质，研究发现，烟草特有亚硝胺对人体危害性极大。据统计，在美国、西欧由烟草中亚硝胺导致的癌症发病率超过 30%，由吸烟导致的肺癌发病率高达 80%。其准确测定对正确评价吸烟对健康的危害以及推动低危害卷烟的研发具有重要意义。但是，TSNAs 在卷烟烟气中的含量很低，卷烟烟气背景复杂，含有数千种成分，所以卷烟烟气中 TSNAs 的准确定量难度很大。液质联用技术结合了色谱强大的分离功能和质谱准确的定性功能，能很好的分析痕量水平的 TSNAS，并且前处理方法简单快速，与传统的 GC-TEA 方法相比，灵敏度更高、选择性更强。故本文参考中国烟草总公司企业标准 YO/T 17-2012《卷烟主流烟气总粒相物中烟草特有 N - 亚硝胺的测定 高效液相色谱 - 串联质谱联用法》，采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相质谱联用系统对卷烟主流烟气中的特有 N - 亚硝胺进行测定，其四种物质的定量限完全满足并在灵敏度和检测速度优于标准的检测需求。实验方法卷烟抽吸按照 GB/T19609 抽吸卷烟，使用直线式吸烟机，采用 44mm 滤片收集 5 支卷烟的总粒相物。样品萃取将滤片置于 50mL 锥形瓶中，准确加入 15.0mL 含有 10.0ng/ml 混合内标的 0.1mol/L 乙酸铵萃取溶液；超声萃取 30min 后，静置 5min。取适量萃取液过 0.22um 水相滤膜，移至色谱分析瓶中进行 HPLC-MS/MS 分析。LC-MS/MS 仪器方法依利特科技 EClassical 3200L 参数:色谱柱：SinoPak BEH T-C18 1.8μm 2.1×100mm柱温：45℃流速：0.4mL/min进样量：10μL表 1 液相色谱梯度洗脱表质谱参数以下参数以依利特科技 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四极杆质谱仪为例，离子源参数及目标化合物质谱参数见表 2 和表 3。表 2 质谱离子源参数表 3 化合物质谱参数列表结果与讨论本文方法优化了色谱柱的选择，由于该类化合物偏碱性，常规封端较弱的 C18 色谱柱会稍有拖尾现象，终选择了采用 BEH 色谱柱，可以得到较好的峰形。另外，因为该类化合物含有电负性较强的氮原子，故采用 ESI + 模式进行测定。流动相通过添加不同浓度的甲酸和缓冲盐后的信号对比后，发现采用水和甲醇做为流动相可以得到较高的灵敏度和良好的色谱峰形，如下图 1 显示，各化合物的峰型对称，每个色谱峰上都有足够的采集点数，可以获得准确的结果及优异的重复性，满足现有标准的检测要求。经过进一步色谱条件优化后其定量限可达到 0.01ng/ml，图 2 中展示了 4 个化合物在 0.01ng/ml 浓度时的提取离子流色谱图。采用 0.1mol/L 乙酸铵溶液稀释成 1ng/mL-20ng/mL 的系列校准标准溶液，并绘制标准曲线，
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MS²Vertical 9100液相质谱联用土壤和沉积物中苯胺和联苯类化合物的测定分析方案
背景苯胺类化合物是指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定的优先控制污染物。联苯胺是重要的芳香族二胺化合物，主要用于生产服装、纸张和皮革制品等使用的染料，联苯胺作为一种非天然的化学污染物，没有自然来源，其生产和使用过程中可能经泄漏、挥发、废水或废气进入环境，施用工厂污泥或含联苯胺及其他二胺染料的废弃物是联苯胺进入土壤的主要方式。国际癌症研究中心（IARC）已确认其为致癌物。随着现代工农业的发展，苯胺类及联苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此，建立环境介质中苯胺类和联苯胺类化合物的测定十分重要。目前，我国生态环境部发布标准 HJ1210-2021《土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定 液相色谱 - 三重四极杆质谱法》，为环境介质中土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。本文针对该标准，依利特科技采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液质联用系统，成功建立了土壤和沉积物中 15 种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方案，根据保留时间及离子比率进行快速准确定性，其检出限完全满足标准中的检测限量要求，轻松应对日常检测分析要求。实验方法样品处理参考标准 HJ1210-2021 的提取、净化、浓缩及测试溶液准备步骤。LC-MS/MS 仪器方法EClassical 3200L UHPLC 参数色谱柱：Supersil ODS2 3μm 2.1×100mm柱温：35℃流速：0.3mL/min进样量：10μL质谱参数采用 Elite MSVertical 9100 三重四极杆液质联用系统进行分析，离子源参数及目标化合物质谱参数见表 2 和表 3。
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MS²Vertical 9100 液相质谱联用系统测定污水中毒品整体解决方案
背景基于污水流行病学的现代禁毒情报工作，其实质就是通过标准化的样品采集与样品分析方法，对特定区域内污水中的毒品及其代谢物的浓度进行检测，通过引入降解损失校正、污水流速校正、人体代谢校正以及人口数量校正等方法，反算该地区某种（类）毒品的量，分析流程下图所示。依利特公司采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相质谱联用系统，建立了污水中毒品筛查的整体解决方案。LC-MS/MS 仪器方法1. EClassical 3200L UHPLC 参数:流动相 A: 0.1% 甲酸溶液含 5mM/L 甲酸铵流动相 B: 乙腈色谱柱: Brownlee SPP C18 50x2.1mm，2.7um进样量: 5uL柱温: 40℃流速: 0.2mL/min样品前处理方法准确吸取污水样品 50mL，分别置于 50mL 具塞离心管中；用浓盐酸调节 pH 值至小于 2，加入 100uL 25ng/mL 混合内标；充分混匀后使用玻璃纤维滤膜过滤，转移至活化好的 HLB 小柱；控制流速，用泵抽干固相萃取柱；用 5% 氨化甲醇 4mL 洗脱，收集洗脱液，氮吹至近干；加入 0.1% 甲酸水溶液 250μL，混匀，过 0.22um 滤膜后待机。2. 质谱参数:以下参数以 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四极杆液质联用仪为例，目标化合物质谱参数见表 2。离子源: ESI 正离子雾化气: 200离子源温度: 280℃扫描模式: Time Managed MRM反吹气: 100HSID 温度: 250℃喷雾电压: 5500V (POS)结果与讨论峰形、标准曲线，表 3 为相关系数和检出下限及重复性。结论本方法通过简单、方便、可靠的固相萃取前处理方法，对样品进行提取和净化；采用软件已设置的毒品多残留筛查方法，一键式实现毒品筛查和定量分析；经实验表明，本方法具有良好的线性关系，灵敏度高，重现性好等特点，完全满足污水中毒品的筛查和定量定性分析要求；Elite EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相质谱联用系统：采用创新的离子源，保证大的离子化，从而保证仪器的灵敏度。结合离子源主动排废气设计、专利的 HSID 质谱接口以及反吹气设计，确保仪器处于洁净状态，大大提高仪器的抗污染能力，从而获得高灵敏度，重现性好的实验数据。
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MS²Vertical 9100应对植物 源性食品中331种农药及其代谢物的测定
一、引言2021 年 9 月 3 日，GB 23200.121-2021《植物源性食品中 331 种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱 - 质谱联用法》正式实施。该标准适用于植物源性食品中 331 种农药及其 44 个代谢物（共计 375 种组分）残留量的测定，是国内首个单针测定农药残留品种多的 LC-MS/MS 国标，采用 GB 2763 标准检测方法，权威性强。其涉及农药种类丰富：既包含剧毒禁用的有机磷及氨基甲酸酯类农药，也涵盖常用的三唑类杀菌剂、苯甲酰脲类杀虫剂等；覆盖范围广泛，涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、粮食、油料作物、茶叶、坚果和香辛料、植物油类等 12 大类农产品，全面覆盖植物源性食品。参照该标准，建立了完善的分析方法及相应整体解决方案，可直接进行方法转移，无需重新开发，大幅提高分析效率，同时能获得优异灵敏度，完全满足实验室分析要求。二、实验方法（一）样品处理1. 取样与预处理取样要求：蔬菜和水果取样量按相关标准执行，食用菌随机取样 1kg；取样部位遵循 GB 2763 规定：个体较小样品：取样后全部处理；个体较大且基本均匀样品：沿对称轴或对称面分割 / 切块后处理；细长、扁平或组分分布不均样品：多部位切取小片 / 截成小段后处理。预处理操作：处理后的样品切碎、充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机捣碎成匀浆，装入聚乙烯瓶；谷类样品：取 500g，粉碎后全部通过 425μm 标准网筛，装入聚乙烯瓶 / 袋；油料、茶叶、坚果、香辛料：各取 500g，粉碎混匀后装入聚乙烯瓶 / 袋；植物油类：搅拌均匀后装入聚乙烯瓶。2. 样品贮存将试样按测试样与备用样分别存放，于 - 18℃条件下保存。3. 样品提取与净化针对不同基质特性，采用差异化提取方案，具体步骤如下：特殊说明：测定磺酰脲类除草剂、环己烯酮类除草剂（烯草酮、烯草酮砜、烯草酮亚砜、噻草酮、三甲苯草酮、烯禾啶）、三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂（双氟磺草胺、唑嘧磺草胺、五氟磺草胺）、氟啶胺、螺虫乙酯及其代谢物、甲磺草胺、苯嘧磺草胺、苯噻隆、氰霜唑代谢物 CCIM 和异噁唑草酮 - 二酮腈时，需降低 PSA 用量：蔬菜、水果、食用菌、糖料、植物油：每毫升提取液 5mg；谷物、油料、坚果：每毫升提取液 10mg。（二）LC-MS/MS 仪器方法1. Elite EClassical 3200L（液相色谱）参数色谱柱：Brownlee SPP C18 100×2.1mm，2.7μm（货号：N9308404）柱温：40℃流速：0.3mL/min进样量：2μL梯度洗脱程序：2. 质谱参数（ESI+ EClassical 3200L-MS² Vertical 9100 三重四极杆质谱仪）离子源参数：三、结果与讨论本方法采用一针进样,通过Time Managed MRM正负切换模式同时测定
