MS²Vertical 9100 液相质谱联用系统测定污水中毒品整体解决方案

背景基于污水流行病学的现代禁毒情报工作，其实质就是通过标准化的样品采集与样品分析方法，对特定区域内污水中的毒品及其代谢物的浓度进行检测，通过引入降解损失校正、污水流速校正、人体代谢校正以及人口数量校正等方法，反算该地区某种（类）毒品的量，分析流程下图所示。依利特公司采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相质谱联用系统，建立了污水中毒品筛查的整体解决方案。LC-MS/MS 仪器方法1. EClassical 3200L UHPLC 参数:流动相 A: 0.1% 甲酸溶液含 5mM/L 甲酸铵流动相 B: 乙腈色谱柱: Brownlee SPP C18 50x2.1mm，2.7um进样量: 5uL柱温: 40℃流速: 0.2mL/min样品前处理方法准确吸取污水样品 50mL，分别置于 50mL 具塞离心管中；用浓盐酸调节 pH 值至小于 2，加入 100uL 25ng/mL 混合内标；充分混匀后使用玻璃纤维滤膜过滤，转移至活化好的 HLB 小柱；控制流速，用泵抽干固相萃取柱；用 5% 氨化甲醇 4mL 洗脱，收集洗脱液，氮吹至近干；加入 0.1% 甲酸水溶液 250μL，混匀，过 0.22um 滤膜后待机。2. 质谱参数:以下参数以 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四极杆液质联用仪为例，目标化合物质谱参数见表 2。离子源: ESI 正离子雾化气: 200离子源温度: 280℃扫描模式: Time Managed MRM反吹气: 100HSID 温度: 250℃喷雾电压: 5500V (POS)结果与讨论峰形、标准曲线，表 3 为相关系数和检出下限及重复性。结论本方法通过简单、方便、可靠的固相萃取前处理方法，对样品进行提取和净化；采用软件已设置的毒品多残留筛查方法，一键式实现毒品筛查和定量分析；经实验表明，本方法具有良好的线性关系，灵敏度高，重现性好等特点，完全满足污水中毒品的筛查和定量定性分析要求；Elite EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相质谱联用系统：采用创新的离子源，保证大的离子化，从而保证仪器的灵敏度。结合离子源主动排废气设计、专利的 HSID 质谱接口以及反吹气设计，确保仪器处于洁净状态，大大提高仪器的抗污染能力，从而获得高灵敏度，重现性好的实验数据。

MS²Vertical 9100应对植物 源性食品中331种农药及其代谢物的测定

一、引言2021 年 9 月 3 日，GB 23200.121-2021《植物源性食品中 331 种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱 - 质谱联用法》正式实施。该标准适用于植物源性食品中 331 种农药及其 44 个代谢物（共计 375 种组分）残留量的测定，是国内首个单针测定农药残留品种多的 LC-MS/MS 国标，采用 GB 2763 标准检测方法，权威性强。其涉及农药种类丰富：既包含剧毒禁用的有机磷及氨基甲酸酯类农药，也涵盖常用的三唑类杀菌剂、苯甲酰脲类杀虫剂等；覆盖范围广泛，涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、粮食、油料作物、茶叶、坚果和香辛料、植物油类等 12 大类农产品，全面覆盖植物源性食品。参照该标准，建立了完善的分析方法及相应整体解决方案，可直接进行方法转移，无需重新开发，大幅提高分析效率，同时能获得优异灵敏度，完全满足实验室分析要求。二、实验方法（一）样品处理1. 取样与预处理取样要求：蔬菜和水果取样量按相关标准执行，食用菌随机取样 1kg；取样部位遵循 GB 2763 规定：个体较小样品：取样后全部处理；个体较大且基本均匀样品：沿对称轴或对称面分割 / 切块后处理；细长、扁平或组分分布不均样品：多部位切取小片 / 截成小段后处理。预处理操作：处理后的样品切碎、充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机捣碎成匀浆，装入聚乙烯瓶；谷类样品：取 500g，粉碎后全部通过 425μm 标准网筛，装入聚乙烯瓶 / 袋；油料、茶叶、坚果、香辛料：各取 500g，粉碎混匀后装入聚乙烯瓶 / 袋；植物油类：搅拌均匀后装入聚乙烯瓶。2. 样品贮存将试样按测试样与备用样分别存放，于 - 18℃条件下保存。3. 样品提取与净化针对不同基质特性，采用差异化提取方案，具体步骤如下：特殊说明：​测定磺酰脲类除草剂、环己烯酮类除草剂（烯草酮、烯草酮砜、烯草酮亚砜、噻草酮、三甲苯草酮、烯禾啶）、三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂（双氟磺草胺、唑嘧磺草胺、五氟磺草胺）、氟啶胺、螺虫乙酯及其代谢物、甲磺草胺、苯嘧磺草胺、苯噻隆、氰霜唑代谢物 CCIM 和异噁唑草酮 - 二酮腈时，需降低 PSA 用量：​蔬菜、水果、食用菌、糖料、植物油：每毫升提取液 5mg；​谷物、油料、坚果：每毫升提取液 10mg。​（二）LC-MS/MS 仪器方法​1. Elite EClassical 3200L（液相色谱）参数​色谱柱：Brownlee SPP C18 100×2.1mm，2.7μm（货号：N9308404）​柱温：40℃​流速：0.3mL/min​进样量：2μL​梯度洗脱程序：2. 质谱参数（ESI+ EClassical 3200L-MS² Vertical 9100 三重四极杆质谱仪）​离子源参数：三、结果与讨论本方法采用一针进样,通过Time Managed MRM正负切换模式同时测定

通过UHPLC-MS/MS分析婴儿配方奶粉中的水溶性维生素

简介​水溶性维生素 (WSV) 主要由复合维生素 B 组成，是许多食品，尤其婴儿配方奶粉的基本成分。这些维生素在代谢途径中发挥着关键作用，日常饮食摄入可以产生显著健康获益。​由于美国食品药品监督管理局 (FDA) 制定了这些维生素的每日营养推荐值，因此食品和补充剂生产商以及独立检测实验室需要能够定量鉴定该类产品中的维生素含量。在进行强化食品分析时，由于维生素浓度范围较广，与每日容许摄取量保持一致尤其具有挑战性 (见表 1)。例如，在婴儿牛奶中，维生素 B12 (氰钴维生素) 的浓度为 1-2ppb，而维生素 B2 (核黄素) 的浓度则高达 1000 倍 (1-2 pm)。因此，任何定量分析方法都必须能够适应这种广泛的浓度分布。我们提出了一种 LC-MS/MS 方法，一次进样即可定量分析 B 族维生素。分析的维生素包括维生素 B1 (硫胺素)、B2 (核黄素)、B3 (烟酸)、B3*(烟酰胺)、B6 (吡哆醇)、B7 (生物素)、B9 (叶酸) 和维生素 B12 (氰钴胺)，使用三个内标。采用简单的液液萃取法从婴儿配方奶粉中提取维生素。样品提取与快速分析方法 (<6 分钟) 相结合具有稳定性 / 可靠性，并且耗时少。​实验​硬件 / 软件​液相色谱串联质谱分离使用 EClassical3200L-MS2Vertical 9100 液相质谱联用系统，所有仪器控制、分析和数据处理均使用液质软件平台执行。​方法参数​LC 和 MS/MS 方法参数分别见表 2 和表 3。溶剂、标准品和样品制备​使用的所有溶剂、试剂和稀释剂均为 HPLC 级，并通过 0.22-um 尼龙针头式过滤器过滤。​对于所有样品的稀释，使用 5-mM 甲酸铵，并用 10% 甲酸调整 pH 为 4.9。​所有 B 族维生素标准品，包括 B1 (硫胺素)、B2 (核黄素)、B3 (烟酸)、B3*(烟酰胺)、B6 (吡哆醇)、B7 (生物素)、B9 (叶酸) 和 B12 (氰钴胺) 均从 Sigma-Aldrich Inc.,Saint-Louis,MO. 购买。​为了校准和定量，使用了三个内标：维生素 B1"(硫胺素；​13C4​C8​H17​ N4​OS+)、B7"(生物素；​C10​D2​H14​ N2​O3​ S) 和 B2'(核黄素；​13C4​C13​H2015​ N2​ N2​O6​))，全部来自 Sigma-Aldrich Inc.。校准 B3、B3*、B6 和 B1 时采用 B1'，校准 B7、B9 和 B12 时采用 B7，校准 B2 时采用 B2。​分析样品包括两种商购获得的婴儿配方奶粉，标记为 IF1 和 IF2。​表 3.MS/MS 参数为了防止可能的标准品或样品不稳定性，所有储备和工作标准品均冷藏存储，直到使用；所有制备样品均在 4 小时内进行分析，并且只使用琥珀色 2mL LC 小瓶。​所有标准品和样品均通过 0.22-um 尼龙过滤器过滤。​实验​标准品制备​在 250mL 容量瓶中制备 40ug/mL 的 B2、B9 和 B7 储备标准品。由于这三种维生素在碱性条件下溶解佳，所以首先在烧瓶中加入 50mL0.05% 氢氧化

新国标已全面实施！依利特助您高效完成纺织品偶氮染料检测

GB/T 17592—2024《纺织品 禁用偶氮染料的测定》已于今年4月1日正式实施！作为替代2011版标准的重要国标，您适应得如何啦？别担心，依利特早已推出全面兼容新国标的液相色谱检测方案，助您轻松应对新规、高效完成检测任务！新国标变了啥？重点抢先看！2024版标准在试剂、样品处理、仪器方法等方面均有更新：- 新增乙腈、叔丁基甲醚等试剂；- 明确纺织品多种颜色、多种组件的取样规则；- 强化苯胺和1,4-苯二胺的指示性分析；- 推荐使用HPLC-DAD或HPLC-MS进行定性与定量分析。依利特方案：精准、高效、合规！01中间馏分芳烃含量检测01中间馏分芳烃含量检测在近期为某省纤维检验局提供的纺织品中禁用偶氮染料的测试服务中，我们采用：- 仪器：依利特 EClassical 3200L系统 +DAD检测器- 色谱柱：Supersil ODS2 5μm，4.6×150mm（货号：31113002）- 方法：参考GB/T 17592—2024 附录C.2.1  - 流动相：甲醇/磷酸二氢钾水溶液，梯度洗脱✅24种芳香胺全面覆盖✅包含4-氨基偶氮苯的分解指示物：苯胺和1,4-苯二胺✅线性优良（r≥0.99） 在本次实测中，依利特的测试方案不仅全面覆盖了GB/T 17592-2024要求检测的24种禁用芳香胺，同时包含了新国标中强调的指示性化合物，其检测目标物清单严谨 、全面且严格符合新标准规范。测试中26种芳香胺均获得良好分离，重复性测试RSD均优于3%，方法稳健性强。即使面对易分解的2,4-二氨基甲苯等物质，依利特系统仍表现出良好的稳定性和重现性。欢迎联系我们获取完整报告！新标已正式实施，快来找依利特升级您的检测方法吧！我们将为您提供：- 方法开发与转移服务；- 仪器配置与验证支持；- 专业技术培训与答疑；依利特科技——专注色谱分析，为品质保驾护航！

水产品中硝基呋喃类代谢物残留LC-MS-MS分析方法

血液中抗凝血类杀鼠药的液质联用检测方法

血液中常见杀虫剂的液质联用检测方法