通过UHPLC-MS/MS分析婴儿配方奶粉中的水溶性维生素

简介​水溶性维生素 (WSV) 主要由复合维生素 B 组成，是许多食品，尤其婴儿配方奶粉的基本成分。这些维生素在代谢途径中发挥着关键作用，日常饮食摄入可以产生显著健康获益。​由于美国食品药品监督管理局 (FDA) 制定了这些维生素的每日营养推荐值，因此食品和补充剂生产商以及独立检测实验室需要能够定量鉴定该类产品中的维生素含量。在进行强化食品分析时，由于维生素浓度范围较广，与每日容许摄取量保持一致尤其具有挑战性 (见表 1)。例如，在婴儿牛奶中，维生素 B12 (氰钴维生素) 的浓度为 1-2ppb，而维生素 B2 (核黄素) 的浓度则高达 1000 倍 (1-2 pm)。因此，任何定量分析方法都必须能够适应这种广泛的浓度分布。我们提出了一种 LC-MS/MS 方法，一次进样即可定量分析 B 族维生素。分析的维生素包括维生素 B1 (硫胺素)、B2 (核黄素)、B3 (烟酸)、B3*(烟酰胺)、B6 (吡哆醇)、B7 (生物素)、B9 (叶酸) 和维生素 B12 (氰钴胺)，使用三个内标。采用简单的液液萃取法从婴儿配方奶粉中提取维生素。样品提取与快速分析方法 (<6 分钟) 相结合具有稳定性 / 可靠性，并且耗时少。​实验​硬件 / 软件​液相色谱串联质谱分离使用 EClassical3200L-MS2Vertical 9100 液相质谱联用系统，所有仪器控制、分析和数据处理均使用液质软件平台执行。​方法参数​LC 和 MS/MS 方法参数分别见表 2 和表 3。溶剂、标准品和样品制备​使用的所有溶剂、试剂和稀释剂均为 HPLC 级，并通过 0.22-um 尼龙针头式过滤器过滤。​对于所有样品的稀释，使用 5-mM 甲酸铵，并用 10% 甲酸调整 pH 为 4.9。​所有 B 族维生素标准品，包括 B1 (硫胺素)、B2 (核黄素)、B3 (烟酸)、B3*(烟酰胺)、B6 (吡哆醇)、B7 (生物素)、B9 (叶酸) 和 B12 (氰钴胺) 均从 Sigma-Aldrich Inc.,Saint-Louis,MO. 购买。​为了校准和定量，使用了三个内标：维生素 B1"(硫胺素；​13C4​C8​H17​ N4​OS+)、B7"(生物素；​C10​D2​H14​ N2​O3​ S) 和 B2'(核黄素；​13C4​C13​H2015​ N2​ N2​O6​))，全部来自 Sigma-Aldrich Inc.。校准 B3、B3*、B6 和 B1 时采用 B1'，校准 B7、B9 和 B12 时采用 B7，校准 B2 时采用 B2。​分析样品包括两种商购获得的婴儿配方奶粉，标记为 IF1 和 IF2。​表 3.MS/MS 参数为了防止可能的标准品或样品不稳定性，所有储备和工作标准品均冷藏存储，直到使用；所有制备样品均在 4 小时内进行分析，并且只使用琥珀色 2mL LC 小瓶。​所有标准品和样品均通过 0.22-um 尼龙过滤器过滤。​实验​标准品制备​在 250mL 容量瓶中制备 40ug/mL 的 B2、B9 和 B7 储备标准品。由于这三种维生素在碱性条件下溶解佳，所以首先在烧瓶中加入 50mL0.05% 氢氧化

新国标已全面实施！依利特助您高效完成纺织品偶氮染料检测

GB/T 17592—2024《纺织品 禁用偶氮染料的测定》已于今年4月1日正式实施！作为替代2011版标准的重要国标，您适应得如何啦？别担心，依利特早已推出全面兼容新国标的液相色谱检测方案，助您轻松应对新规、高效完成检测任务！新国标变了啥？重点抢先看！2024版标准在试剂、样品处理、仪器方法等方面均有更新：- 新增乙腈、叔丁基甲醚等试剂；- 明确纺织品多种颜色、多种组件的取样规则；- 强化苯胺和1,4-苯二胺的指示性分析；- 推荐使用HPLC-DAD或HPLC-MS进行定性与定量分析。依利特方案：精准、高效、合规！01中间馏分芳烃含量检测01中间馏分芳烃含量检测在近期为某省纤维检验局提供的纺织品中禁用偶氮染料的测试服务中，我们采用：- 仪器：依利特 EClassical 3200L系统 +DAD检测器- 色谱柱：Supersil ODS2 5μm，4.6×150mm（货号：31113002）- 方法：参考GB/T 17592—2024 附录C.2.1  - 流动相：甲醇/磷酸二氢钾水溶液，梯度洗脱✅24种芳香胺全面覆盖✅包含4-氨基偶氮苯的分解指示物：苯胺和1,4-苯二胺✅线性优良（r≥0.99） 在本次实测中，依利特的测试方案不仅全面覆盖了GB/T 17592-2024要求检测的24种禁用芳香胺，同时包含了新国标中强调的指示性化合物，其检测目标物清单严谨 、全面且严格符合新标准规范。测试中26种芳香胺均获得良好分离，重复性测试RSD均优于3%，方法稳健性强。即使面对易分解的2,4-二氨基甲苯等物质，依利特系统仍表现出良好的稳定性和重现性。欢迎联系我们获取完整报告！新标已正式实施，快来找依利特升级您的检测方法吧！我们将为您提供：- 方法开发与转移服务；- 仪器配置与验证支持；- 专业技术培训与答疑；依利特科技——专注色谱分析，为品质保驾护航！

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又到了吃荔枝的时节，你吃的荔枝够甜吗？

“一骑红尘妃子笑，无人知是荔枝来”，初夏的季节少不了的一种味道，那便是荔枝的味道。2021年5月24日晚间播出的《消费主张》节目，让我们了解了不同品种荔枝的上市季节，同时广

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