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化工消费品LCMSMS解决方案
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MS²Vertical9100 液相质谱联用系统测定烟草特有N-亚硝胺解决方案
背景烟草特有亚硝胺 (TSNAs) 是只存在于烟草、烟草制品和卷烟烟气中的一类有害物质，研究发现，烟草特有亚硝胺对人体危害性极大。据统计，在美国、西欧由烟草中亚硝胺导致的癌症发病率超过 30%，由吸烟导致的肺癌发病率高达 80%。其准确测定对正确评价吸烟对健康的危害以及推动低危害卷烟的研发具有重要意义。但是，TSNAs 在卷烟烟气中的含量很低，卷烟烟气背景复杂，含有数千种成分，所以卷烟烟气中 TSNAs 的准确定量难度很大。液质联用技术结合了色谱强大的分离功能和质谱准确的定性功能，能很好的分析痕量水平的 TSNAS，并且前处理方法简单快速，与传统的 GC-TEA 方法相比，灵敏度更高、选择性更强。故本文参考中国烟草总公司企业标准 YO/T 17-2012《卷烟主流烟气总粒相物中烟草特有 N - 亚硝胺的测定 高效液相色谱 - 串联质谱联用法》，采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相质谱联用系统对卷烟主流烟气中的特有 N - 亚硝胺进行测定，其四种物质的定量限完全满足并在灵敏度和检测速度优于标准的检测需求。实验方法卷烟抽吸按照 GB/T19609 抽吸卷烟，使用直线式吸烟机，采用 44mm 滤片收集 5 支卷烟的总粒相物。样品萃取将滤片置于 50mL 锥形瓶中，准确加入 15.0mL 含有 10.0ng/ml 混合内标的 0.1mol/L 乙酸铵萃取溶液；超声萃取 30min 后，静置 5min。取适量萃取液过 0.22um 水相滤膜，移至色谱分析瓶中进行 HPLC-MS/MS 分析。LC-MS/MS 仪器方法依利特科技 EClassical 3200L 参数:色谱柱：SinoPak BEH T-C18 1.8μm 2.1×100mm柱温：45℃流速：0.4mL/min进样量：10μL表 1 液相色谱梯度洗脱表质谱参数以下参数以依利特科技 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四极杆质谱仪为例，离子源参数及目标化合物质谱参数见表 2 和表 3。表 2 质谱离子源参数表 3 化合物质谱参数列表结果与讨论本文方法优化了色谱柱的选择，由于该类化合物偏碱性，常规封端较弱的 C18 色谱柱会稍有拖尾现象，终选择了采用 BEH 色谱柱，可以得到较好的峰形。另外，因为该类化合物含有电负性较强的氮原子，故采用 ESI + 模式进行测定。流动相通过添加不同浓度的甲酸和缓冲盐后的信号对比后，发现采用水和甲醇做为流动相可以得到较高的灵敏度和良好的色谱峰形，如下图 1 显示，各化合物的峰型对称，每个色谱峰上都有足够的采集点数，可以获得准确的结果及优异的重复性，满足现有标准的检测要求。经过进一步色谱条件优化后其定量限可达到 0.01ng/ml，图 2 中展示了 4 个化合物在 0.01ng/ml 浓度时的提取离子流色谱图。采用 0.1mol/L 乙酸铵溶液稀释成 1ng/mL-20ng/mL 的系列校准标准溶液，并绘制标准曲线，
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新国标已全面实施！依利特助您高效完成纺织品偶氮染料检测
GB/T 17592—2024《纺织品 禁用偶氮染料的测定》已于今年4月1日正式实施！作为替代2011版标准的重要国标，您适应得如何啦？别担心，依利特早已推出全面兼容新国标的液相色谱检测方案，助您轻松应对新规、高效完成检测任务！新国标变了啥？重点抢先看！2024版标准在试剂、样品处理、仪器方法等方面均有更新：- 新增乙腈、叔丁基甲醚等试剂；- 明确纺织品多种颜色、多种组件的取样规则；- 强化苯胺和1,4-苯二胺的指示性分析；- 推荐使用HPLC-DAD或HPLC-MS进行定性与定量分析。依利特方案：精准、高效、合规！01中间馏分芳烃含量检测01中间馏分芳烃含量检测在近期为某省纤维检验局提供的纺织品中禁用偶氮染料的测试服务中，我们采用：- 仪器：依利特 EClassical 3200L系统 +DAD检测器- 色谱柱：Supersil ODS2 5μm，4.6×150mm（货号：31113002）- 方法：参考GB/T 17592—2024 附录C.2.1 - 流动相：甲醇/磷酸二氢钾水溶液，梯度洗脱✅24种芳香胺全面覆盖✅包含4-氨基偶氮苯的分解指示物：苯胺和1,4-苯二胺✅线性优良（r≥0.99） 在本次实测中，依利特的测试方案不仅全面覆盖了GB/T 17592-2024要求检测的24种禁用芳香胺，同时包含了新国标中强调的指示性化合物，其检测目标物清单严谨 、全面且严格符合新标准规范。测试中26种芳香胺均获得良好分离，重复性测试RSD均优于3%，方法稳健性强。即使面对易分解的2,4-二氨基甲苯等物质，依利特系统仍表现出良好的稳定性和重现性。欢迎联系我们获取完整报告！新标已正式实施，快来找依利特升级您的检测方法吧！我们将为您提供：- 方法开发与转移服务；- 仪器配置与验证支持；- 专业技术培训与答疑；依利特科技——专注色谱分析，为品质保驾护航！
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化妆品中禁-限用物质检测的仪器配置
10.1 主要前处理设备恒温超声波水浴、隔膜真空泵、溶剂过滤器、万分之一分析天平、涡旋混合器、离心机。10.2 推荐配置表10-1 EClassical 3100二元高压梯度系统配置序号名称数量1P31
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化妆品中氯苯甘醚的检测
5.1 前言 氯苯甘醚，中文别名氯酚醚，对真菌和细菌具有广谱的抗菌作用，常常在化妆品中作为防腐剂使用，近年来在全球范围内屡有文献报道消费者因为使用含有氯苯甘
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化妆品中马兜铃酸的检测
2.1 前言2.1.1 马兜铃酸性质 马兜铃酸是一大类硝基菲类有机酸化合物，包括马兜铃酸 A、B、C、D以及马兜铃内酞胺等等。存在于马兜铃属及细辛属等马兜铃科植物中，而这
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1.1 前言1.1.1 米诺地尔性质 米诺地尔是一种钾通道开放药，这类药物在降压时常伴有发射性心动过速和心输出量的增加。对于血管扩张的作用具有选择性，见于冠状动脉，
