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高效液相色谱在化妆品行业的应用
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化妆品中禁用物质贝美格及其盐类的测定解决方案
1. 前言2 - 巯基 - 1 - 甲基咪唑 (2-Mercapto-1-methylimidazole，简称：甲巯咪唑，图 1)，是抗甲状腺药物，孕妇、肝功能异常、粒细胞减少者应慎用。本高效液相色谱 (HPLC) 解决方案对甲巯咪唑进行检测，是参考 GB/T 40894-2021《化妆品中禁用物质甲巯咪唑的测定 高效液相色谱法》中高效液相色谱 - 紫外检测法。适用于需要参照 GB/T 40894-2021 对化妆品中甲巯咪唑进行检测的用户参考使用。2. 测试方法与仪器设备2.1 仪器设备与试剂实验过程中其它玻璃器皿还包括棕色容量瓶 (10 mL、100 mL)、10 mL 塑料离心管、移液枪 (0~1000 µL，0~5000 µL)、移液枪枪头 (1 mL，5 mL)、一次性注射器 (1 mL)、针筒式滤膜 (0.22 µm，PTFE，疏水)、进样针、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。2.2 实验方法2.2.1 标准溶液配制甲巯咪唑标准储备溶液 (1mg/mL)准确称取 10.0 mg 甲巯咪唑标准品，置于 10 mL 容量瓶中，使用甲醇定容至刻度，配制成质量浓度约为 1 mg/mL 储备液。置于 - 18 ℃冷藏。甲巯咪唑标准系列工作溶液使用 50%(体积分数) 甲醇水溶液稀释甲巯咪唑储备液，配制成质量浓度为 0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L 和 100 mg/L 系列标准工作溶液。2.2.2 样品前处理（提取）将某化妆品试样 1.0 g (精确至 0.001 g) 于 10 mL 具塞刻度离心管中，加入甲醇至近 10mL，涡旋振荡 1min 混匀，定容至 10mL。超声 10 min，10000 r/min 离心分离 5 min。取上清液 1.0 mL 加 1.0 mL 超纯水混合均匀，经 0.22 μm 滤膜过滤待测。2.2.3 色谱条件流动相：甲醇 / 水 = 10/90 (v/v)色谱柱：Supersil AQ C18 5µm ID4.6×250 mm流量：1.0 mL/min检测：UV253 nm进样体积：20 μL柱温：35 ℃3. 实验结果3.1 典型分析色谱图3.2 线性范围按 GB/T 40898-2021 标准中方法，配制贝美格的标准溶液，质量浓度为 0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L 和 10 mg/L 的五个标点，计算相关线性系数。3.3 重复性用浓度为 5 mg/L 甲巯咪唑标准溶液，连续进样 7 针，峰面积和保留时间 RSD 结果如下：3.4 小检测浓度 LOD/LOQ该色谱条件下，仪器的基线噪声为 0.0168 mAU，根据信噪比 \(S/N=3\)，计算得到甲巯咪唑的仪器小检测浓度为 0.005 mg/L，实际方法检出限为 0.104 mg/kg。3.5 实际样品分析3.5.1 某化妆品中甲巯咪唑的含量分析3.6 加标回收率4. 结论综上所述，依利特 EClassical 3100 高效液相色谱仪和 Supersil AQ C18 5 μm 色谱柱，可以满足 GB/T 40894-2021《化妆品中禁用物质甲巯咪唑的测定 高效液相色谱法》标准方法中甲巯咪唑的含量测定要求。5. 参考资料GB/T 40894-2021《化妆品中禁用物质甲巯咪唑的测定 高效液相色谱法》6. 备注实验过程中，甲醇需为色谱纯，水需为 MilliQ 级超纯水，避免杂质干扰检测结果；
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化妆品中甲巯咪唑含量的测定解决方案
1. 前言2 - 巯基 - 1 - 甲基咪唑 (2-Mercapto-1-methylimidazole，简称：甲巯咪唑，图 1)，是抗甲状腺药物，孕妇、肝功能异常、粒细胞减少者应慎用。本高效液相色谱 (HPLC) 解决方案对甲巯咪唑进行检测，是参考 GB/T 40894-2021《化妆品中禁用物质甲巯咪唑的测定 高效液相色谱法》中高效液相色谱 - 紫外检测法。适用于需要参照 GB/T 40894-2021 对化妆品中甲巯咪唑进行检测的用户参考使用。2. 测试方法与仪器设备2.1 仪器设备与试剂实验过程中其它玻璃器皿还包括棕色容量瓶 (10 mL、100 mL)、10 mL 塑料离心管、移液枪 (0~1000 µL，0~5000 µL)、移液枪枪头 (1 mL，5 mL)、一次性注射器 (1 mL)、针筒式滤膜 (0.22 µm，PTFE，疏水)、进样针、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。2.2 实验方法2.2.1 标准溶液配制甲巯咪唑标准储备溶液 (1mg/mL)准确称取 10.0 mg 甲巯咪唑标准品，置于 10 mL 容量瓶中，使用甲醇定容至刻度，配制成质量浓度约为 1 mg/mL 储备液。置于 - 18 ℃冷藏。甲巯咪唑标准系列工作溶液使用 50%(体积分数) 甲醇水溶液稀释甲巯咪唑储备液，配制成质量浓度为 0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L 和 100 mg/L 系列标准工作溶液。2.2.2 样品前处理（提取）将某化妆品试样 1.0 g (精确至 0.001 g) 于 10 mL 具塞刻度离心管中，加入甲醇至近 10mL，涡旋振荡 1min 混匀，定容至 10mL。超声 10 min，10000 r/min 离心分离 5 min。取上清液 1.0 mL 加 1.0 mL 超纯水混合均匀，经 0.22 μm 滤膜过滤待测。2.2.3 色谱条件流动相：甲醇 / 水 = 10/90 (v/v)色谱柱：Supersil AQ C18 5µm ID4.6×250 mm流量：1.0 mL/min检测：UV253 nm进样体积：20 μL柱温：35 ℃3. 实验结果3.1 典型分析色谱图3.2 线性范围参照 GB/T 40894-2021 标准中方法，配制甲巯咪唑的标准溶液，质量浓度为 0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L 和 100 mg/L 的八个标点，计算相关线性系数。根据质量浓度和峰面积数据，得到甲巯咪唑的线性曲线方程为：y=172.6807x - 63.6995，R²=0.9995。因此甲巯咪唑在 0.05~100 mg/L 浓度范围内，线性关系良好。3.3 重复性用浓度为 5 mg/L 甲巯咪唑标准溶液，连续进样 7 针，峰面积和保留时间 RSD 结果如下：3.4 小检测浓度 LOD/LOQ该色谱条件下，仪器的基线噪声为 0.0168 mAU，根据信噪比 S/N=3，计算得到甲巯咪唑的仪器小检测浓度为 0.005 mg/L，实际方法检出限为 0.104 mg/kg。3.5 实际样品分析3.5.1 某化妆品中甲巯咪唑的含量分析3.6 加标回收率4. 结论综上所述，依利特 EClassical 3100 高效液相色谱仪和 Supersil AQ C18 5 μm 色谱柱，可以满足 GB/T 40894-2021《化妆品中禁用物质甲巯咪唑的测定 高效液相色谱法》标准方法中甲巯咪唑的含量测定
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化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲、卡立普多的解决方案
1. 前言本高效液相色谱 (HPLC) 解决方案对化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲、卡立普多进行检测，实验方法参考 GB/T 40899-2021《化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲、卡立普多的测定 高效液相色谱法》中测定方法。溴米索伐：化合物化学名为 2 - 溴 - N - 氨基甲酰基 - 3 - 甲基丁酰胺，通常称为溴戊酰脲，是 Knoll 在 1907 年发现的并且在 1909 年获得专利的溴化丙烯基团的催眠和镇静剂。白色结晶性粉末，无臭，味微苦，在丙酮中易溶，在乙醇或乙醚中溶解，在水中微溶。卡溴脲：化合物化学名为 2 - 溴 - 2 - 乙基丁醯脲，具有镇静和缓和的催眠作用，长期服用可产生如溴中毒样的慢性中毒症状，如严重精神抑郁、兴奋、言语含糊、皮疹等。卡立普多：化合物化学名为 2 - 氨基甲酰氧甲基 - 2 - 异丙氨基甲酰氧甲基戊烷，别名为肌安宁，卡来梯，RELA。为甲丙氨酯的衍生物，亦有镇静及抗焦虑作用，用于治疗急性肌肉痉挛及扭伤等。本解决方案适用于需要参照 GB/T 40899-2021 对化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲、卡立普多进行检测的用户参考使用。实验过程中其它玻璃器皿包括棕色容量瓶 (10 mL、50 mL、100 mL)、10 mL 具塞比色管、50 mL 具塞塑料离心管、移液枪 (0~1000 µL，0~5000 µL)、移液枪枪头 (1 mL，5 mL)、一次性注射器 (1 mL)、针筒式滤膜 (孔径 0.45 µm，有机相)、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。2.2 实验方法2.2.1 标准溶液配制溴米索伐、卡溴脲、卡立普多标准储备溶液 (1000 mg/L)准确称取 100.0 mg 溴米索伐标准物质，精确到 0.1 mg，转移至 100 mL 容量瓶，用 40% 乙腈 - 水溶液定容至刻度，于 4 ℃避光保存，有效期 2 个月。准确称取 10.0 mg 卡溴脲标准物质，精确到 0.1 mg，转移至 10 mL 容量瓶，用 40% 乙腈 - 水溶液定容至刻度，于 4℃避光保存，有效期 2 个月。准确称取 100.0 mg 卡立普多标准物质，精确到 0.1 mg，转移至 100 mL 容量瓶，用 40% 乙腈 - 水溶液定容至刻度，于 4 ℃避光保存，有效期 2 个月。溴米索伐、卡溴脲混合标准工作溶液分别移取 0.1 mL、0.2 mL、1 mL、2 mL、5 mL 溴米索伐、卡溴脲标准储备溶液于 10 mL 容量瓶中，使用 40% 乙腈溶液定容至刻度，得到质量浓度为 10 mg/L、20 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、500 mg/L 的标准工作溶液。卡立普多标准工作溶液分别移取 2.5 mL、5 mL、10 mL、15 mL、25 mL 的卡立普多标准储备溶液于 5 个 50 mL 容量瓶中，使用 40% 乙腈溶液定容至刻度，得到质量浓度为 50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、300 mg/L、500 mg/L 的标准工作溶液。2.2.2 样品前处理（膏霜类样品）称取 1.0 g 样品，精确至 0.001 g，置于 10 mL 具塞比色管中，加入甲醇定容至 10 mL，混匀，加入 2 g 氯化钠
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EPP010 计量泵微流量解决方案
1、前言微流量泵是泵的一个发展趋势。微流量泵通常可以分为小流量、微小流量和超微小流量三个层面，其中超微小流量测量其流量范围在 1mL/min 甚至几 nL/min 内。为了更好地实现微 / 纳流量流体输出，本解决方案利用依利特公司生产的 EPP 计量泵系列，通过 PEEK 管 / SS316L 不锈钢管路分流方法，使泵达到稳定微流量液体输送的要求。依利特通过 EPP010 计量泵、SS316L 不锈钢三通和 PEEK 管 / SS316L 不锈钢管路，为 EPP 计量泵稳定的微流量输送提出了解决方案，供相关人员参考使用。2、仪器配置EPP010 计量泵是依利特自主研发的中、高压计量泵，具有流速精确、压力稳定、耐腐蚀等优点，有多种材质可以选择。其运用微处理器控制、双驱动平行泵头设计，多点流量曲线校正，流量精准。可随系统压力变化流速自动补偿，保证流速的平稳。柱塞杆采用小凸轮驱动设计，有效控制流体压力脉动。可广泛适用于高校实验室、科研开发、医药制造、生物技术、石油化工及特殊领域如高精度催化剂进样、微反应器进料等，可满足不同客户需求。2.1 EPP 微流量配置清单表 2-1 EPP 微流量配置清单3、EPP 微流量分流系统的建立3.1 PEEK 管 / SS316L 不锈钢管路分流比数学表达式假设管路支路 1 和支路 2 的参数分别为内径\(r_{1}\)、\(r_{2}\)，长度\(l_{1}\)、\(l_{2}\)，F1 为支路 1 的输出流量，F2 为支路 2 的输出流量，则分流比 R 的表达公式如下：\(R=\frac{F_{1}}{F_{2}}=\frac{r_{1}^{4} l_{2}}{r_{2}^{4} l_{1}}\)3.2 PEEK 管 / SS316L 不锈钢管路分流比与流量关系表达式假设总流量为 F，目标流量为 F2，那么总流量 F、分流流量 F2 和分流比 R 的关系如下：\(R=\frac{F-F_{2}}{F_{2}}\) 故，分流流量 F2 可表示为\(F_{2}=\frac{F}{1+R}\)3.3 微流量分流系统装置3 图 3-1 微流量分流系统装置 1. 储液瓶；2. 输液泵；3.SS316L 不锈钢三通；4.PEEK 管 / SS316L 不锈钢管路3.5 应用实验举例3.5.1 实验 1. EPP010 计量泵做微流量分流，将 1mL/min 流速分流成 1μL/min分流比 R 为 1:999。（分流比较大时，所选的两个管路半径也应相差较大） 方案 1： 通过 PEEK 管 / SS316L 不锈钢管路分流比数学表达式计算，可选取内径为 0.04”I.D.、长为 256mm 的 PEEK 管作为支路 1；内径为 0.01”I.D.、长为 999mm 的 PEEK 管作为支路 2，则支路 2 的流量即为 1μL/min。 计算过程：假设\((r_{1}/r_{2})^{4}=l_{1}\)，则\(R=l_{2}\)\(所以\ l_{1}=(r_{1}/r_{2})^{4}=256\ (mm)；l_{2}=999\ (mm)\)3.5.2 实验 2. EPP010 计量泵做微流量分流，将 1mL/min 流速分流成 10μL/min分流比 R 为 1:99。 方案 2： 通过 PEEK 管 / SS316L 不锈钢管路分流比数学表达式计算，可选取内径为 0.04”I.D.、长为 16cm 的 PEEK 管作为支路 1；内径为 0.02”
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酰胺类化合物测定解决方案
目录第 1 章 前言 1第 2 章 仪器设备与试剂 2第 3 章 实验方法 23.1 溶液配制 23.2 样品前处理 33.3 色谱条件 3第 4 章 实验结果 44.1 标准品分析结果 44.2 标准品线性相关性 4第 1 章 前言酰胺类化合物，从构造上可看作是羧酸分子的羧基中的羟基被氨基或烃氨基 (-NHR 或 - NR₂) 取代而成的化合物；也可看作是氨或胺分子中氮原子上的氢被酰基取代而成的化合物。该类物质用途十分广泛：如在合成纤维工业中甲酰胺、N,N - 二甲基甲酰胺、N,N - 二甲基乙酰胺均可用作合成纤维 (丙烯腈)、聚氨酯纺丝及合成聚酰胺树脂的工业溶剂；在医药工业上酰胺类化合物可用于生产维生素、激素，也用于制造农药；在有机反应中酰胺类物质又是重要的中间体。由于酰胺类物质广泛用于多种行业，其生产和使用过程中会有残余的单体通过工业废气、废水或废渣进入水体、土壤和大气等中，给环境带来严重污染，给人们身体健康带来威胁。依利特仪器参考 HJ801-2016 《环境空气和废气酰胺类化合物的测定液相色谱法》，利用自主研发的高效液相色谱系统对环境中甲酰胺、丙烯酰胺、N,N - 二甲基甲酰胺、N,N - 二甲基乙酰胺含量进行检测，并推出本解决方案，供相关人员参考。第 2 章 仪器设备与试剂实验过程中其它玻璃器皿还包括容量瓶（50mL、1000 mL）、移液枪（0~1000µL）、移液枪枪头（100µL、5mL）、烧杯（100 mL）一次性 PVC 手套、一次性口罩等若干。第 3 章 实验方法3.1 溶液配制(1) 酰胺类化合物标准贮备液准确称取 0.100g (精确至 ±0.0001g) 甲酰胺、0.100g (精确至 ±0.0001g) N,N - 二甲基甲酰胺、0.100g (精确至 ±0.0001g) N,N - 二甲基乙酰胺和 0.100g (精确至 ±0.0001g) 丙烯酰胺，用水溶解后全量转入 100mL 容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀。配制成甲酰胺、N,N - 二甲基甲酰胺、N,N - 二甲基乙酰胺和丙烯酰胺浓度分别为 1000mg/L、500mg/L、1000mg/L 和 500mg/L 的酰胺类化合物混合标准贮备液，于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存三个月，使用时应恢复至室温并摇匀。(2) 酰胺类化合物标准使用液准确移取 5.00mL 酰胺类化合物标准贮备液于 100mL 容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀。配制成甲酰胺、N,N - 二甲基甲酰胺、N,N - 二甲基乙酰胺和丙烯酰胺浓度分别为 50.0mg/L 的酰胺类化合物混合标准使用液。转入棕色玻璃试剂瓶中，于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 6 天。使用时应恢复至室温，并摇匀。3.2 样品前处理样品的采集采样前，应对采样器进行气密性检查和流量校准，并打开抽气泵以 1.0L/min 流量抽气约 5 分钟，置换采样系统的空气。环境空气样品环境空气的采样应符合 HJ/T 194 中的相关规定。采样
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小分子醇、酸、醛含量测定解决方案
第1章 前言能源短缺和环境污染是人类社会发展面临的严峻的问题之一。目前，世界上能源的消耗仍以不可再生的化学能源为主。大量的消耗不仅让人类面临能源枯竭的危机，同时还会产生大量以 CO2 为主的温室气体。近年来，将 CO2 和水转化为碳基燃料的电化学研究一直吸引着人们的兴趣。CO2 通过电化学或光化学手段还原，可以生成为一氧化碳、甲烷、甲醛、甲酸、乙醛、乙酸、丙酸、甲醇、乙醇、丙醛、异丙醇等。对反应产物含量进行分析可以了解能源效率、反应选择性和总转化率等等，对科研工作者掌握研究进展，优化研究方案具有重要意义。依利特仪器针对科研工作者对 CO2 还原产物含量分析的需求，结合国内外文献资料，提出了使用示差折光检测器和紫外可见检测器串联同时对小分子醇、酸、醛含量进行检测的解决方案，供相关人员参考。第2章 仪器设备与试剂示差折光检测器为通用型检测器，可以对所有小分子醇和酸进行检测，但其灵敏度较低，不能用于痕量检测；紫外可见检测器对绝大多数在紫外-可见光的波长范围内有特征吸收的物质均有较高的检测灵敏度；两种检测器的串联使用，取长补短，即能实现总量分析，又能完成对甲酸、乙酸等具有代表性的物质进行痕量分析的需求。实验过程中其它玻璃器皿还包括容量瓶（50mL、1000 mL）、移液枪（0~1000µL）、移液枪枪头（100µL、5mL）、烧杯（100 mL）一次性 PVC 手套、一次性口罩等若干。第3章 小分子醇和酸检测3.1 实验方法3.1.1 溶液配制（1）称取 10g KHCO3 固体于烧杯中，加水超声溶解后，转移至 1000mL 容量瓶中，定容至刻度线，配成 0.1mol/L 的 KHCO3 溶液。（2）标准品配制：用移液枪分别移取 2.5mL 甲醇、乙醇、甲酸、乙酸、异丙醇于 50mL 容量瓶中，缓慢滴加 0.1mol/L 的 KHCO3 溶液至刻度线，将此容量瓶中溶液转移到烧杯中，用玻璃棒搅拌至无气泡，缓慢滴加硫酸溶液，pH 调至 2.50 左右。配制成 5%体积浓度的甲醇、乙醇、甲酸、乙酸、异丙醇溶液。此溶液作为母液待用。将上述母液稀释一定倍数，配制成 1%，0.5%，0.1%，0.01%体积浓度的标准液。（3）样品处理：将样品使用硫酸调 pH 到 2.5 左右，备用。3.1.2 色谱条件流动相：5mM H2SO4色谱柱：专用色谱柱 8.0×300mm进样体积：20μL检测：示差折光检测器、紫外-可见检测器（200nm）流量：0.75mL/min柱温：50℃3.2 实验结果3.2.1 标准品分析结果3.2.2 标准品线性相关性（示差折光检测器）配制体积浓度分别为 1%，0.5%，0.1%，0.01%的混标工作液，按浓度由低至高进样，以标准品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制校准曲线，各物质的标准溶液线性相关性
