食品添加剂液相检测怎么做?色谱柱 + 仪器配套完整解决方案,贴合国标落地实操

作者:依利特

来源:液相销售 时间:2026-11-04 %11:%Nov:%th

食品安全管控中,食品添加剂检测是必检项目。依据 GB 2760‑2024 及 GB5009 系列检测标准,防腐剂、甜味剂、合成着色剂、糖与糖醇类项目广泛应用在食品企业质控实验室、第三方 CMA 检测机构。

很多实验室在实际测试过程中,除了色谱柱选型难题,还常常遭遇仪器配套带来的连锁问题:基线噪音大、压力波动大、保留时间漂移、峰形拖尾、组分分离度差,很多时候不全是色谱柱的问题,液相仪器硬件配置、配件选型、仪器维护,同样直接决定实验成败。

依利特深耕液相色谱技术 30 余年,不仅拥有完整色谱柱产品线,同时具备液相整机、检测器、前处理配套耗材整体配套能力。本文从仪器配置要点、色谱柱选型、真实实验案例、常见故障排查多维度出发,为食品添加剂检测提供一套可直接落地的完整解决方案。

一、食品添加剂检测液相仪器配置参考

不同食品添加剂检测目标物,对检测器、硬件配件有明确要求,仪器配置匹配到位,可以规避 80% 前期实验隐患。

1、检测器选型


检测项目推荐检测器配置说明
苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、羟基苯甲酸酯、合成着色剂、纳他霉素、丙酸钙紫外可见检测器 UV‑Vis绝大多数防腐剂、着色剂含有紫外发色基团;常规检测波长 214nm、230nm、254nm;需要支持波长程序切换,适配多组分同时检测
三氯蔗糖示差折光检测器 RID 三氯蔗糖无紫外吸收,可选用示差检测器;低含量样品优先液相串联质谱,灵敏度更高
果糖、葡萄糖、蔗糖、木糖醇等糖类糖醇示差折光检测器 RID糖类物质无紫外吸收,示差检测器必须控温(检测器池 40℃),环境温度波动会直接造成基线漂移,严禁室温直接测试;不可以使用梯度洗脱,只适合等度方法
实操提醒:示差折光检测器对环境温度、流动相脱气要求极高,实验室尽量避免空调直吹仪器,否则基线持续波动,无法正常积分定量。

2、液相系统硬件与配件关键点

  1. 泵系统:食品添加剂大量方法采用高水相等度洗脱,建议选用耐压稳定、脉动小的双元高压 / 低压梯度泵;高水相流动相极易滋生微生物,泵的管路材质优先选不锈钢或 PEEK,定期清洗泵头;
  2. 自动进样器:糕点、饮料、酱料基质复杂,样品含有有机酸、色素杂质,建议配置洗针功能;内外针清洗,减少样品交叉污染,避免出现鬼峰干扰;
  3. 柱温箱:几乎全部国标方法均要求控温(30℃为主),柱温波动会直接改变保留时间、分离度;务必使用柱温箱控温,禁止室温放置色谱柱;
  4. 必备耗材配件
很多实验室遇到:同一根色谱柱,在 A 台仪器分离合格,换到 B 台仪器分离度直接不达标,大概率来自仪器死体积过大、无柱温箱、缺少脱气模块。


二、食品添加剂色谱柱选型

仪器配置达标后,色谱柱作为分离核心,按照法规标准、样品性质、流动相条件三要素选型。


食品添加剂类别检测组分执行标准推荐色谱柱选型选型要点说明
防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠、丙酸钙GB 5009.28‑2016、GB 5009.120‑2025Supersil AQ‑C18、SinoPak AQ‑C18、SinoPak BEH AQ‑C18耐受 100% 水相流动相,解决强极性组分保留不足、普通 C18 填料塌陷
防腐剂对羟基苯甲酸酯类GB 5009.31‑2025SinoPak C18、Supersil ODS2通用反相 C18,对酯类防腐剂选择性良好,中等极性组分首选
防腐剂脱氢乙酸、纳他霉素GB 5009.121‑2016、GB 5009.286‑2022SinoChrom ODS‑BP高水相条件稳定保留极性样品,优化峰形、降低拖尾
甜味剂糖精钠、安赛蜜GB 5009.28‑2016Supersil AQ‑C18 系列强极性水溶性甜味剂,适配高水相体系
甜味剂三氯蔗糖GB 5009.298‑2023Supersil ODS2、Supersil Coreshell C18 Plus通用 C18;核壳柱版本支持高通量快速筛查,缩短分析周期
糖 / 糖醇果糖、葡萄糖、蔗糖、山梨醇、木糖醇、麦芽糖醇GB 5009.8‑2023、GB 5009.279‑2016Supersil NH2‑S、Supersil NH2‑S Plus硅胶基质氨基色谱柱,常规糖类分析首选,搭配示差检测器使用
特殊糖醇异麦芽酮糖醇QB/T 4486‑2013Amber Sugar Pb8PS/DVB 聚合物基质专用糖柱,耐水,适合特殊糖醇检测
合成着色剂柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝等 11 种GB 5009.35‑2023SinoPak C18、SinoChrom ODS‑BP低金属残留,减少色素柱头吸附,实现 11 种色素基线分离
抗氧化剂9 种抗氧化剂样品净化‑EliteUQ Bio‑Beads S‑X3凝胶净化专用柱,用于样品前处理净化环节


三、真实实验应用案例(仪器 + 色谱柱完整条件)

案例 1:Supersil AQ‑C18 测定气泡水中苯甲酸、山梨酸(GB5009.28‑2016)

样品:白桃乌龙茶味气泡水整套仪器配置:高效液相色谱仪,UV‑Vis 紫外检测器,柱温箱,在线脱气,自动进样器带洗针;
色谱柱:Supersil AQ‑C18,5μm,4.6×250 mm
流动相:甲醇‑0.02 mol/L 乙酸铵水溶液 = 5:95(V/V)
流速 1.0 mL/min;检测波长 230 nm;柱温 30 ℃;进样量 10 μL

实验结果
苯甲酸保留时间 10.93 min,山梨酸 14.94 min;两个目标物塔板数均大于 60000,拖尾因子良好,无杂质干扰,定量结果满足 GB5009.28‑2016 国标要求。

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案例 2:Supersil AQ‑C18 检测糕点中丙酸钙(GB5009.120‑2025)

样品:瑞士蛋糕卷(复杂糕点基质)整套仪器配置:高效液相色谱,紫外检测器,柱温箱,加装保护柱及柱前过滤器;
色谱柱:Supersil AQ‑C18,5μm,4.6×250 mm
流动相:1.5 g/L 磷酸氢二铵溶液,磷酸调 pH 至 3.1;流速 1.0 mL/min;波长 214 nm;柱温 30 ℃,进样 20 μL

实验结果
丙酸钙保留时间 16.14 min,塔板数 60804,与糕点基质杂质完全分离。糕点样品基质复杂,通过仪器端增加保护柱过滤样品杂质,搭配耐水 AQ‑C18 色谱柱,避免高水相下保留时间漂移,适合焙烤食品大批量检测。

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案例 3:Supersil NH2‑S 氨基柱多种糖类分离检测(GB5009.8‑2023)

样品:混合糖标准(果糖、葡萄糖、蔗糖、异麦芽酮糖、海藻酮糖)整套仪器配置:高效液相色谱,示差折光检测器(检测器池控温 40℃),柱温箱,等度洗脱模式;
色谱柱:Supersil NH2‑S,5μm,4.6×250 mm
流动相:乙腈:水 = 70:30(V/V);流速 1.0 mL/min;柱温 30 ℃,进样 10 μL

实验结果
5 种糖峰形对称,组分之间分离度全部大于 1.5,塔板数理想,可完成国标内果糖、葡萄糖、蔗糖基线分离,符合 GB5009.8‑2023 检测需求。

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案例 4:SinoChrom ODS‑BP 分析食品合成着色剂(GB5009.35‑2023)

检测组分:柠檬黄、胭脂红、日落黄整套仪器配置:高效液相色谱仪、紫外检测器、柱温箱,配置保护柱;
色谱柱:SinoChrom ODS‑BP,5μm,4.6×250 mm
流动相 A 甲醇,B 0.02 mol/L 乙酸铵;流速 1.0 mL/min;波长 254 nm;柱温 30 ℃,进样 10 μL

实验结果
空白、样品、加标三组对比,目标物不受杂质干扰;柠檬黄、胭脂红、日落黄线性相关系数 r=1.0000,线性优异。该方案可以完成国标 11 种合成着色剂的分离,仪器搭配保护柱,减少色素柱头吸附,延长色谱柱使用寿命,适合第三方实验室大批量样品筛查。

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四、实验室高频 FAQ,仪器 + 色谱柱综合排查

Q1:做 GB5009.28 苯甲酸、山梨酸检测,保留时间反复漂移,该怎么排查?

A1:分两步排查:
①仪器端:确认柱温箱正常控温,流动相充分脱气,泵压力稳定,系统无气泡;色谱柱充分平衡,平衡体积建议 10‑20 倍柱体积;
②色谱柱端:该方法水相高达 95%,普通 C18 会发生相塌陷。排除仪器因素后漂移依旧存在,更换
Supersil AQ‑C18 耐水相色谱柱,从根源改善强极性组分保留不稳定。

Q2:检测三氯蔗糖高水相条件下,目标物几乎没有保留,仪器该怎么设置?

A2:
1. 仪器配置:三氯蔗糖无紫外吸收,可以选用示差检测器,低含量样品建议液质联用;采用等度洗脱模式;
2. 色谱柱选型:推荐 Supersil ODS2 或 Supersil Coreshell C18 Plus,核壳柱还可以缩短分析时间,提升大批量样品检测效率。

Q3:测试柠檬黄、日落黄等合成着色剂,色谱柱损耗快、色素吸附严重?

A3:综合优化方案:
1. 仪器配件层面:必须加装
保护柱 + 柱前过滤器拦截样品杂质;做好样品前处理净化,减少基质进入色谱系统;
2. 色谱柱:选用低金属、低吸附 SinoChrom ODS‑BP、SinoPak C18;
3. 仪器维护:测试完成后按照规范清洗色谱柱,不要长时间把缓冲盐保存在系统管路内,减少盐析出损伤色谱系统。

Q4:测糖类使用示差检测器,基线一直上下波动怎么办?

A4:示差折光检测器对温度极度敏感:①检测器池温度固定 40℃;②杜绝空调直吹仪器;③只跑等度方法,不能梯度洗脱;④流动相充分脱气;基线平衡时间相比紫外检测器需要更久。


五、完整选型实操总结

食品添加剂想要拿到稳定合规的检测数据,不能只关注色谱柱,仪器硬件配置、配件耗材、实验条件三者缺一不可。

  1. 先定仪器方案:根据待测物选择合适检测器,高水相、缓冲盐体系务必做好脱气;所有项目尽量使用柱温箱控温;复杂基质样品配置保护柱、柱前过滤器,降低系统污染;糖类检测重点管控示差检测器温度环境。
  2. 匹配色谱柱:高水相、强极性防腐剂、甜味剂优先 AQ 耐水 C18;酯类、合成色素选用通用 C18/ODS‑BP;糖类、糖醇优先氨基柱,特殊糖醇选用聚合物糖柱。
  3. 重视样品基质:糕点、酱料、蜜饯这类复杂基质,前处理净化配合仪器配件,降低杂质对整套液相系统的损伤。
  4. 做好方法验证:更换色谱柱型号、调整仪器硬件条件之后,务必完成分离度、拖尾因子、回收率整套方法学验证,保障 CMA 实验室出具报告合规有效。


依利特具备液相整机、检测器、色谱柱、保护柱、前处理耗材完整产品线,针对食品企业质控、第三方检测实验室,提供食品添加剂检测整套仪器 + 色谱耗材解决方案,一站式满足 GB5009 系列国标检测需求。

















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