• 高效液相色谱 在环境检测中的应用

    高效液相色谱 在环境检测中的应用

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  • 凝胶净化解决方案

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  • 生活饮用水解决方案

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  • 生活饮用水中丙烯酸含量检解决方案

    生活饮用水中丙烯酸含量检解决方案

    生活饮用水中丙烯酸含量检测1.1 参考方法《GB/T 5750.8-2022 生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物 指标》Reference method: "GB/T 5750.8-2022 Standard Test Methods for Drinking Water Part 8: Organic Matter Indicators"1.2 色谱条件流量(Flow rate):1.0 mL/min检测波长(Wavelength):UV205 nm进样体积(Injection Volume):100 μL柱温(Column Temperature):35 ℃压力(Pressure):9.15 MPa流动相组成(Mobile phase, V/V):A:0.2% 磷酸溶液(pH=1.82);B: 乙腈1.3 仪器配置泵(Pump):P3220 高压恒流泵(1 台)检测器(Detector):D3210 紫外 - 可见检测器(1 台)进样器(Autosampler):S3210 自动进样器(1 台)柱温箱(Column oven):O3220 柱温箱(1 台)数据处理:Kromstation 色谱数据工作站等1.4 标准溶液配制丙烯酸标准储备液(1000 mg/L):准确称取 10.0 mg 丙烯酸标准品置于有少量纯水的 10 mL 容量瓶中,并用纯水定容至刻度。丙烯酸标准使用液(10 mg/L):移取 0.5 mL 丙烯酸标准储备溶液置于有少量纯水的 50 mL 容量瓶中,并用纯水定容至刻度。移取丙烯酸标准使用液 0 mL、0.025 mL、0.05 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.3 mL、0.4 mL 置于有少量纯水的 5 mL 容量瓶中,并用纯水定容至刻度,得到 0 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、400 μg/L、600 μg/L、800 μg/L 的标准溶液系列。1.5 实际样品前处理水样的采集:用离心管分别采集实验室自来水水样及实验室饮用水水样。水样的处理:取 2 mL 水样经 0.22 μm 混合纤维素酯滤膜过滤后直接进行测定。加标样品 1(50 μg/L):取 1.5 mL 实验室饮用水水样及 0.1 mL 800 μg/L 丙烯酸标准品经 0.22 μm 混合纤维素酯滤膜过滤后进行测定。加标样品 2(200 μg/L):取 1.2 mL 实验室饮用水水样及 0.4 mL 800 μg/L 丙烯酸标准品经 0.22 μm 混合纤维素酯滤膜过滤后进行测定。加标样品 3(600 μg/L):取 0.4 mL 实验室饮用水水样及 1.2 mL 800 μg/L 丙烯酸标准品经 0.22 μm 混合纤维素酯滤膜过滤后进行测定。2 测试(实验)结果2.1 典型谱图(Typical spectra)600 μg/L 的丙烯酸标准品按 1.2 实验条件进样分析,所得结果如下所示:2.2 重复性(Repeatability)采用 600 μg/L 丙烯酸标品按 1.2 实验条件连续进样 7 针,所得谱图及数据如下:2.3 线性曲线(Linear curves)采用浓度分别为 0 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、400 μg/L、600 μg/L、800 μg/L 的丙烯酸标品按 1.2 实验条件,所得数据及线性曲线如下:图 4 线性曲线图(Fig. 4 Linear graph)所得曲线方程为 \(y=0.5034 x+1.2352\),\(r=0.9999\),大于 0.9995,在 0-800 μg/L 之间具有良好的线性关系。2.4 灵敏度(Sensitivity)将 50 μg/L 的丙烯酸标准品按 1.2 实验条件进样分析,所得计算结果如下所示:

  • 土壤分析检测解决方案

    土壤分析检测解决方案

    1、仪器配置:1.1 分析仪器前处理仪器部分参考谱图完整方案(PDF 版)下载提示上述内容为《土壤分析检测解决方案(简易版)》全文原样呈现,完整 PDF 文档额外包含以下核心资源,点击链接即可获取:高清资料:各检测项目(磺酰脲类除草剂、醛酮类化合物、多环芳烃等)的原始色谱图 / 质谱图(含峰形放大细节、基线噪声标注)、不同土壤类型(耕地、林地、工业用地)样品检测对比谱图;操作指南:固相萃取 / 液液萃取分步操作视频、化学衍生(柱前衍生、二级化学衍生)实操教程、色谱柱 / 质谱仪维护细则;拓展数据:各检测项目的线性方程(R²≥0.999)、检出限 / 定量限报告、加标回收率数据(85%-98%)、精密度验证结果(RSD<3%);附录文件:相关国标(HJ 系列、NY/T 系列)原文节选、仪器操作安全规范、耗材订货清单(固相萃取柱、色谱柱、试剂型号编码)。下载通道直接下载:www.elitehplc.com/ 土壤分析检测解决方案技术咨询:400-66-35483

  • MS²Vertical9100液相质谱联用系统按EPA方法8327分析全氟烷基和多氟烷基物质

    MS²Vertical9100液相质谱联用系统按EPA方法8327分析全氟烷基和多氟烷基物质

    一、引言全氟烷基和多氟烷基物质(PFAS)是一类广泛应用于商业和工业产品的人造化学品,常见于消防泡沫、防水服装、不粘锅等,其因强 C-F 共价键具有热稳定性、化学稳定性及抗降解性,却也因生物累积能力被认定为持久性有机污染物,威胁人类健康与野生动物安全,生活及工业废水处理厂的废水更是自然水域中 PFAS 的主要来源之一、。美国 EPA 已验证 SW-846 方法 8327,可通过外部标准品校准与 LC/MS/MS 分析试剂水、地下水、地表水、废水四种非饮用水基质中的 PFAS。本研究采用依利特 EClassical 3200L 超高效液相色谱系统与 MS2 Vertical 9100 三重四极杆质谱仪联用,开发快速可靠的检测方法,针对 EPA 方法 8327 中的 PFAS 分析物,在多种水样中实现良好的回收率与精密度,且定量下限(LLOQ)表现优异。二、核心实验要点(一)材料与关键仪器试剂与样品:PFAS 混合基准物质及替代物来自 Wellington Laboratories,LC/MS 级试剂(甲醇、乙酸、水等)分别购自 Sigma Aldrich 与 Fisher Scientific;水样包括试剂水、加拿大安大略省某废水处理厂的废水及上下游地表水。分析系统:采用依利特 EClassical 3200L 超高效液相色谱(UHPLC)进行分离,搭配配备 ESI 与 APCI 双重离子源的 MS2 Vertical 9100 三重四极杆质谱仪检测,通过专用软件完成仪器控制与数据处理。(二)关键方法参数色谱条件:使用两根 Supersil ODS2 3μm 3.0×100mm C18 色谱柱(一根为延迟柱,排除系统干扰;一根为分析柱,分离目标物);流动相为 0.1% 乙酸水(A)与甲醇(B),梯度程序核心为:0-1.0min 保持 95% A/5% B,1.5min 切换至 55% A/45% B,7.0min 至 2% A/98% B 并保持至 8.0min,8.1min 恢复初始比例、、。样品制备:水样按 EPA 方法 8327,用含 0.1% 乙酸的甲醇(50:50,v/v)提取,涡旋后经 0.2μm 过滤器过滤,直接上机分析;标准品以 95/5 乙腈 - 水稀释,再用含 0.1% 乙酸的 50/50 甲醇 - 水配制成 5-200ng/L 九点校准曲线、。三、核心结果摘要线性与定量下限:所有 PFAS 分析物及替代物在 5-200ng/L 浓度范围内线性良好,相关系数(R²)均大于 0.99;LLOQ 远低于 EPA 方法 8327 建议值,信噪比(S/N)≥3,准确度 50%-150%,% RSD≤20%、。污染控制与精密度:通过加装延迟柱、检测实验室空白(LRB)及强化空白(LFB),确保无 PFAS 污染,LFB 替代物回收率 93%-103%;废水、地表水样品中加标替代物回收率 82%-104%,% RSD≤10%,试剂水加标回收率 72%-109%,方法精密度与准确度满足要求、。四、完整方案获取提示上述内容仅为《3200L Vertical9100 液相质谱联用 系统按 EPA 方法 8327 分析 全氟烷基和多氟烷基物质》的核心摘要,完整文档包含全部 PFAS 化合物 MRM 参数

  • MS²Vertical9100 应对水质中6种邻苯二甲酸酯类化合物测定的解决方案

    MS²Vertical9100 应对水质中6种邻苯二甲酸酯类化合物测定的解决方案

    背景邻苯二甲酸酯(PAEs)是邻苯二甲酸酐与醇的反应产物,是全球生产量大、应用广泛的一类人工合成化工原料,常用作增塑剂和软化剂,用于增大塑料的可塑性和韧性。但 PAEs 易溶解出来,从而进入环境危害人类的健康。美国环保局将邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)以及邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)列为优先控制污染物。我国的生活饮用水卫生标准中也规定了部分 PAEs 的限值。目前,我国生态环境部在 2022 年 4 月发布标准 HJ 1242-2022《水质 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱 - 三重四极杆质谱法》,于 2022 年 11 月正式实施,为防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法,制定了本标准。依利特 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相质谱联用系统,成功建立了水质中 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方案,根据保留时间及离子比率进行快速准确定性,内标法定量,其检出限完全满足标准中的检测限量要求,轻松应对日常检测分析要求。实验方法样品制备参考标准 HJ1242-2022 的萃取步骤。LC-MS/MS 仪器方法依利特 EClassical 3200L 参数:色谱柱:Supersil ODS2 3μm 2.1×100mm;Supersil ODS2 5μm,4×150mm柱温:40℃流速:0.4mL/min进样量:2μL质谱参数:依利特 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四极杆液质联用系统进行分析,离子源参数及目标化合物质谱参数见表 2 和表 3。结果与讨论由于该类化合物为增塑剂,部分待测化合物会出现在液相色谱的管路中,形成本底干扰,故在泵的混合器出口后和自动进样器的进样阀前连接一根色谱柱作为捕集柱,可将溶剂中的干扰物与样品瓶中待测物在分析色谱柱上分开,如右图 1 所示。本方法一针进样测定 6 种邻苯二甲酸酯类化合物,图 2 中展示了 6 种化合物的提取离子谱图。可见各个化合物的峰型对称,所有异构体均取得良好的分离,并保证每个色谱峰上有足够的采集点数,以便获得准确的结果及优异的重复性。(图 2 6 种邻苯二甲酸酯类化合物及其内标的提取离子色谱图(浓度为 100μg/L):包含 DMP、DEP、BBP、DBP、DEHP、DNOP 及其对应内标 DMP-d4、DEP-d4、BBP-d4、DBP-d4、DEHP-d4、DNOP-d4 的色谱图,横坐标为时间(min),纵坐标为响应值相关参数,图中标注了各化合物及内标的出峰时间,如 DMP 约 6.39min、DEP 约 8.19min、BBP 约 10.70min、DBP 约 10.732min、DEHP 约 13.25min、DNOP 约 13.51min 等,内标出峰时间与对应化合物相近)结论本文采用 EClassical 3200L-MS Vertical 9100 三重四极杆液质联用系统建立了快